1.
三苯甲醇
![](https://math.21cnjy.com/MathMLToImage?mml=%3Cmath+xmlns%3D%22http%3A%2F%2Fwww.w3.org%2F1998%2FMath%2FMathML%22%3E%3Cmrow%3E%3Cmfenced+close%3D%22%29%22+open%3D%22%28%22%3E%3Cmrow%3E%3Cmtext%3EM%3D260g%2Fmol%3C%2Fmtext%3E%3C%2Fmrow%3E%3C%2Fmfenced%3E%3C%2Fmrow%3E%3C%2Fmath%3E)
是一种重要的有机合成中间体,实验室可通过苯甲酸乙酯和苯基溴化镁的反应制备三苯甲醇,反应原理如下:
![](http://tikupic.21cnjy.com/ct20241o/1f/9c/1f9ce3707113352f866d71273502c4cc.png)
已知:苯基溴化镁(
)易与空气发生反应。
Ⅰ.苯基溴化镁的制备
向双颈烧瓶中加入
镁屑、一小粒碘和磁力搅拌子,按图1装置对双颈烧瓶进行无水无氧操作。之后按照图2装置,向烧瓶中滴加无水乙醚
和
新蒸溴苯的混合液,开始搅拌,控制温度为
保持乙醚微沸,回流半小时至镁屑完全反应。
![](http://tikupic.21cnjy.com/ct20241o/72/53/7253d337fef31d1b661d7979131df326.png)
Ⅱ.三苯甲醇粗品的制备
保持搅拌,向双颈烧瓶中缓慢滴加苯甲酸乙酯与无水乙醚,微热回流半小时,充分反应。缓慢向体系中滴加适量饱和
溶液。提纯后得到三苯甲醇粗产品
。
Ⅲ.计算纯度和产率
准确称量
三苯甲醇粗产品和
甲苯(
),用适量氘代氯仿
完全溶解,用核磁共振氢谱仪对混合溶液进行分析(假设杂质对核磁共振的检测结果不造成影响)。结果显示如下:
吸收峰化学位移δ | 对应的氢原子 | 相对峰面积 |
![](https://math.21cnjy.com/MathMLToImage?mml=%3Cmath+xmlns%3D%22http%3A%2F%2Fwww.w3.org%2F1998%2FMath%2FMathML%22%3E%3Cmrow%3E%3Cmn%3E7.2%3C%2Fmn%3E%3Cmo%3E%E2%88%92%3C%2Fmo%3E%3Cmn%3E7.6%3C%2Fmn%3E%3C%2Fmrow%3E%3C%2Fmath%3E)
| 苯环上的所有氢原子 | 25 |
![](https://math.21cnjy.com/MathMLToImage?mml=%3Cmath+xmlns%3D%22http%3A%2F%2Fwww.w3.org%2F1998%2FMath%2FMathML%22%3E%3Cmrow%3E%3Cmn%3E1.5%3C%2Fmn%3E%3C%2Fmrow%3E%3C%2Fmath%3E)
| 甲基上的氢原子 | 6 |
回答下列问题: