CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2·H2O2。(一)过氧化脲的合成烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ=1.11 g·cm-3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。30℃下反应40min，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得白色针状晶体9.4g。(二)过氧化脲性质检测Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。(三)产品纯度测定溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。滴定分析：量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4 ，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。

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1. CO(NH₂)₂·H₂O₂(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： CO(NH₂)₂+H₂O₂=CO(NH₂)₂·H₂O₂。

(一)过氧化脲的合成

烧杯中分别加入25mL30%H₂O₂(ρ=1.11 g·cm^-3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。30℃下反应40min，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得白色针状晶体9.4g。

(二)过氧化脲性质检测

Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H₂SO₄酸化后，滴加KMnO₄溶液，紫红色消失。

Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H₂SO₄酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。

(三)产品纯度测定

溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析：量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H₂SO₄ ，用准确浓度的KMnO₄溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。

(1) 过滤中使用到的玻璃仪器有(写出两种即可)。

(2) 30%H₂O₂的物质的量浓度为(保留两位小数)。

(3) 性质检测Ⅱ中的现象为。性质检则Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是。

(4) 下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是，定容后还需要的操作为。

(5) “滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_______(填标号)。 A. 滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 B. 用量筒量取25.00mL过氧化脲溶液 C. KMnO₄溶液置于酸式滴定管中 D. 锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度

(6) 以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_______(填标号)。 A. 摇动锥形瓶时KMnO₄溶液滴到锥形瓶外 B. 滴定管水洗后未用KMnO₄溶液润洗 C. 容量瓶中液面超过刻度线 D. 滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失

【考点】

中和滴定; 物质的量浓度;

【答案】

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实验探究题困难

1. $\text{[math]}$ 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 $\text{[math]}$ 原理及装置如下：

已知： $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等杂质易使 $\text{[math]}$ 催化剂中毒。

回答下列问题：

(1) A中反应的离子方程式为。

(2) 装置B应为(填序号)。

(3) 如何检查A装置的气密性？。检查装置气密性后加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控温 $\text{[math]}$ 。一段时间后，仅保持活塞 $\text{[math]}$ 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞 $\text{[math]}$ ，打开活塞，)继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。

(4) 装置F的作用为。

(5) 反应过程中，控温45℃的原因为。

(6) 氢醌法制备 $\text{[math]}$ 总反应的化学方程式为。

(7) 取 $\text{[math]}$ 产品，加蒸馏水定容至 $\text{[math]}$ 摇匀，取 $\text{[math]}$ 于锥形瓶中，用 $\text{[math]}$ 酸性 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 $\text{[math]}$ 。假设其他杂质不干扰结果，产品中 $\text{[math]}$ 质量分数为。

实验探究题普通

2. 利用 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 生成 $\text{[math]}$ 进而制备连二硫酸钠晶体 $\text{[math]}$ 。相关物质性质见下表。

物质(化学式)	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
摩尔质量 $\text{[math]}$	215	242
主要性质	空气中易分解	空气中不易变质
主要性质	均可溶于水， $\text{[math]}$ 时会释放出 $\text{[math]}$ 气体

操作流程如下：

(1) 实验室采用如图装置制备 $\text{[math]}$ ，仪器a的名称为，写出步骤II中反应的离于方程式。

(2) 下列说法不正确的是_______。 A. 步骤I冰水浴的作用是提高反应液中 $\text{[math]}$ 的浓度 B. 为防止反应过于剧烈，步骤II反应分数次缓慢加入 $\text{[math]}$ C. 步骤III中滴加饱和 $\text{[math]}$ 溶液的目的主要是除去 $\text{[math]}$ D. 步骤IV的依据是 $\text{[math]}$ 的溶解度大于 $\text{[math]}$

(3) 将步骤V中正确的仪器或操作的标号填入相应横线上：

将滤液转移入中，用酒精灯加热，并用玻璃棒不断搅拌→→→洗涤、干燥。

a．坩埚　

b．蒸发皿　

c．蒸发溶剂至有大量晶体析出　

d．浓缩溶液至有少量小晶体析出

e．停止加热，自然冷却，过滤　　

f．停止加热，利用余热蒸干

(4) 一定条件下，连二硫酸钠可与 $\text{[math]}$ 发生以下反应： $\text{[math]}$

某连二硫酸钠晶体的标定纯度(质量分数)为92.0%，为检测其实际纯度，称取 $\text{[math]}$ 样品溶于冷水，配成 $\text{[math]}$ 溶液，移取 $\text{[math]}$ 于锥形瓶中，用 $\text{[math]}$ 的酸性 $\text{[math]}$ 溶液滴定(杂质不参加反应)，重复操作3次，消耗酸性 $\text{[math]}$ 溶液的体积见表。

实验次数	第1次	第2次	第3次
消耗 $\text{[math]}$ 溶液体积(mL)	19.92	20.00	20.08

根据以上数据计算该样品的纯度为；若操作无误，所测纯度与标定纯度存在较大差异的原因可能是。

实验探究题困难

3. 亚硝酸钠广泛用于工业、建筑业及食品加工业。某课外活动小组的同学拟制备亚硝酸钠、测定其产品的纯度并验证亚硝酸钠的某些性质。

（1）甲组同学采用下图装置制取亚硝酸钠。

①仪器M的名称是。

②装置A中用较浓的硫酸而不用稀硫酸的原因是。

③若装置B中生成等物质的量的NO与NO₂ ，则装置B中发生反应的离子方程式为。

④已知NO与NaOH溶液不反应，而NO₂可与NaOH溶液发生反应：2NO₂＋2NaOH =NaNO₃＋NaNO₂＋H₂O。若通入装置C中的NO与NO₂物质的量之比为1 ：1，则装置C中发生反应的化学方程式为。

（2）乙组同学拟测定甲组制得的产品中NaNO₂的纯度。乙组同学采用高锰酸钾滴定法，称取m g试样于锥形瓶中，加入适量水溶解，然后用c mol·L^－¹的KMnO₄溶液（适量稀H₂SO₄酸化）进行滴定，并重复上述操作2次。

①高锰酸钾溶液应盛放在（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。

②滴定至终点时溶液的颜色变化是。

③若滴定至终点时平均消耗VmL标准溶液，则产品的纯度为（用含c、m、V的代数式表示）。

（3）丙组同学拟设计实验证明：

①酸性条件下NaNO₂具有氧化性。实验操作为。

②HNO₂的酸性比CH₃COOH强。实验操作为。

实验探究题困难

	实验目的	玻璃仪器	试剂
A	配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液	100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒	蒸馏水、NaCl固体
B	制备Fe(OH)₃胶体	烧杯、酒精灯、胶头滴管	蒸馏水、饱和FeCl₃溶液
C	测定NaOH溶液浓度	烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管	待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D	制备乙酸乙酯	试管、量筒、导管、酒精灯	冰醋酸、无水乙醇、饱和Na₂CO₃溶液