1. 硫代硫酸钠[]是一种无色透明的晶体,易溶于水,难溶于乙醇,具有强烈的还原性,酸性条件下不稳定。常用作定影剂、还原剂、媒染剂、麦杆和毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂。某小组制备硫代硫酸钠的实验装置如图。

回答下列问题:

(1) 仪器X的名称为;实验过程中若该装置中压强过大,可观察到的现象是
(2) 室温下,用配制Na2S溶液,溶解需要较长时间且易变质产生浑浊,加热溶解时则会产生具有臭鸡蛋气味的气体(填化学式)。故混合溶液的配制方法是:先将溶于温水,再将溶于溶液中,得到透明溶液,且溶解时间大大缩短,这样操作的目的是
(3) “单向阀”的作用是
(4) 实验过程中,随着的通入,三颈烧瓶中先析出浅黄色沉淀且逐渐增多,然后沉淀量保持不变并产生无色无味气体,再后沉淀逐渐减少至溶液澄清,三步反应的总反应为。用注射器取样检测溶液的pH约为7时,需停止向三颈烧瓶中通入气体,停止通气的操作是
(5) 反应混合液经低温(45~47℃)蒸发浓缩、加入试剂Y并冷却结晶、过滤、试剂Y洗涤、干燥,得到粗产品,试剂Y的化学名称是
【考点】
常用仪器及其使用; 物质的分离与提纯; 化学实验方案的评价;
【答案】

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2. 5-硝基水杨酸具有抑制炎症和治疗溃疡性结肠炎的作用,可由水杨酸通过硝化反应制备,其反应为:

反应物和产物的相关数据列表如下,回答下列问题:

名称

相对分子质量

熔点/℃

沸点/℃

密度

溶解性

水杨酸

138

158-161

336.3

1.375

微溶于冷水,易溶于热水、乙醇、乙醚和丙酮

5-硝基水杨酸

183

229-233

399.1

1.6

不溶于冷水,微溶于热水,易溶于乙醇、乙醚

Ⅰ、产品合成:将水杨酸13.8g(0.1mol)和水(15mL)加入下图反应装置中,在搅拌下缓缓滴加68%硝酸(18mL)和浓硫酸(1.8mL)组成的混酸液。逐渐升温至70-80℃,并在此温度下保温回流2h。

Ⅱ、分离提纯:将反应液倒入120mL水中,冰浴下冷却1h后,过滤,得粗品。得到的粗品不经过干燥,直接加入150mL水,加热煮沸,操作1 , 滤饼用热水洗涤2次,得浅黄色固体7.3g。

(1) 根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为__________(填标号)。 A. 100mL B. 250mL C. 500mL D. 1000mL
(2) 在70-80℃反应时温度计水银球置于(填“a”或“b”)处。
(3) 硝化步骤中制取“混酸液”的具体操作是
(4) 合成过程中需要防暴沸却不需要额外添加沸石的原因是
(5) “操作1”的名称是
(6) 5-硝基水杨酸的产率为(保留三位有效数字)。
(7) 硝化反应是硝酸在浓硫酸作用下,硝酸质子化后失水,产生硝酰正离子(),硝酰正离子进攻苯环形成中间体,再失去一个质子得到硝基苯。

已知:羧基是吸电子基团,羟基是推电子基团。

则水杨酸中有助于发生硝化反应的基团是

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