某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6 ，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6∙2H2O的方案：

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1. 某兴趣小组设计了利用MnO₂和H₂SO₃生成MnS₂O₆ ，再与Na₂CO₃反应制备Na₂S₂O₆∙2H₂O的方案：

(1) 采用下图所示装置制备SO₂ ，仪器a的名称为；写出实验室制SO₂的化学方程式：。

(2) 步骤Ⅱ应分数次加入MnO₂ ，原因是。

(3) 步骤Ⅳ中滴入饱和Na₂CO₃溶液发生反应化学方程式：。

(4) 步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)₂溶液的目的是。

(5) 步骤Ⅳ生成MnCO₃沉淀，判断Mn²⁺已沉淀完全的操作是。

(6) 将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。

A．蒸发皿中出现少量晶体

B．使用漏斗趁热过滤

C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干

D．用玻璃棒不断搅拌

E．等待蒸发皿冷却

【考点】

常用仪器及其使用; 物质的分离与提纯;

【答案】

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实验探究题普通

1. 2-甲基-2-丁醇是一种有机合成中间体，通常以溴乙烷、镁、丙酮等为原料，无水乙醚为溶剂，在无水、无氧的条件下，通过格氏反应制备。

反应过程：

ⅰ． $\text{[math]}$ (乙基溴化镁)；

ⅱ．CH₃CH₂MgBr＋ $\text{[math]}$ ；

ⅲ． $\text{[math]}$ (未配平，部分生成物略)。

相关物质的物理常数如表所示：

名称	相对分子质量	性状	密度( $\text{[math]}$ )	沸点(℃)	溶解度(g/100mL溶剂)
名称	相对分子质量	性状	密度( $\text{[math]}$ )	沸点(℃)	水	乙醚
乙醚	74	无色透明液体	0.7097	34.5	微溶	—
$\text{[math]}$	109	无色透明液体	1.2990	38.4	0.914	混溶
丙酮	58	无色透明液体	0.7899	56.2	混溶	混溶

反应装置如图所示：

实验步骤：

步骤1：乙基溴化镁的制备

在干燥的三颈烧瓶中加入1.8g镁粉、1小粒碘，在仪器A中加入7mL溴乙烷、15mL无水乙醚，混匀。安装搅拌、回流装置，由仪器A向三口瓶中滴入40滴(约2mL)溴乙烷、乙醚混合液。待反应缓和后，开动搅拌器，滴加剩余的混合液，控制滴速，维持反应液呈微沸状态，滴加完毕，用温水浴继续回流搅拌0.5h。使镁粉反应完全，冷却至室温。

步骤2：2-甲基-2-丁醇粗产品的制备

开动搅拌器，向仪器A中加入3.7mL(约0.05mol)无水丙酮和5mL无水乙醚的混合液，滴加完毕，继续搅拌15min，三颈烧瓶中有灰白色粘稠状固体析出。冷却后，在搅拌条件下滴加30mL 20%硫酸溶液。待反应完全后，分离得到醚溶液。

步骤3：蒸馏

将醚溶液加入烧瓶中，蒸去乙醚，再在电热套上直接加热蒸出产品，收集95～105℃馏分。

回答下列问题：

(1) 仪器A的名称为；步骤3中蒸去乙醚的最佳加热方式为。

(2) 本实验无需加入沸石的原因为。

(3) 反应装置图中碱石灰的作用是。

(4) 本实验采用乙醚作溶剂的优点为_______(填选项字母)。 A. 使有机镁化合物更稳定，并能溶解于乙醚 B. 易挥发，可以排除反应器中大部分空气 C. 无毒、无害、绿色环保 D. 沸点与 $\text{[math]}$ 接近，便于步骤1分离出未反应的 $\text{[math]}$

(5) 步骤2中的反应是放热反应，为避免反应过于剧烈，可采取的措施有(任写两条)。

(6) 步骤2中分离出醚溶液的具体操作为。

(7) 实验结束后，测得产品质量为3.2g，则本实验的产率为(保留三位有效数字)。

实验探究题普通

2. 消毒剂对新冠疫情防控有着重要作用。过氧乙酸( $\text{[math]}$ )是一种常用的消毒剂，易溶于水，有强氧化性，温度高于40 ℃易分解。制备过氧乙酸的一种方法如下(装置如图所示)。

$\text{[math]}$ ．将冰醋酸、 $\text{[math]}$ 在三颈烧瓶中混合，置于冰水浴中，不断搅拌下，分批缓慢加入浓硫酸。

$\text{[math]}$ ．常温下搅拌48小时。

$\text{[math]}$ ．分离出过氧乙酸。

$\text{[math]}$ ．检测产品纯度。

回答下列问题：

(1) 仪器a的名称是，该仪器的出水口是(填“b”或“c”)。

(2) 步骤 $\text{[math]}$ 中，分批缓慢加入浓硫酸并使用冰水浴，目的是。

(3) 制备过氧乙酸反应的化学方程式是。

(4) 步骤 $\text{[math]}$ 中，分离出过氧乙酸的方法是减压蒸馏，采用该方法的原因是。

(5) 步骤 $\text{[math]}$ 检测产品(含有杂质 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ )中过氧乙酸的含量的方法如下。

i．称取3.000 g样品，溶解，在100 mL容量瓶中定容。

ii．在锥形瓶中加入10.00 mL待测液、5 mL硫酸，用 $\text{[math]}$ 高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，消耗高锰酸钾标准溶液 $\text{[math]}$ ，高锰酸钾完全参与反应。

iii．再向锥形瓶中加入 $\text{[math]}$ 溶液(足量)，摇匀后在暗处放置5 min，用 $\text{[math]}$ ，标准溶液滴定(指示剂是淀粉)，消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液 $\text{[math]}$ 。

已知：(i) $\text{[math]}$ 。

(ii)酸性环境中 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 都能将 $\text{[math]}$ 氧化为 $\text{[math]}$ 。

(iii)酸性环境中 $\text{[math]}$ 不能氧化 $\text{[math]}$ 。

①步骤iii中判断滴定终点的现象是。

②步骤ii的作用是。

③产品中过氧乙酸的质量分数是(用代数式表示)。

实验探究题困难

3. 5-硝基水杨酸具有抑制炎症和治疗溃疡性结肠炎的作用，可由水杨酸通过硝化反应制备，其反应为：

反应物和产物的相关数据列表如下，回答下列问题：

名称	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度 $\text{[math]}$	溶解性
水杨酸	138	158-161	336.3	1.375	微溶于冷水，易溶于热水、乙醇、乙醚和丙酮
5-硝基水杨酸	183	229-233	399.1	1.6	不溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇、乙醚

Ⅰ、产品合成：将水杨酸13.8g（0.1mol）和水（15mL）加入下图反应装置中，在搅拌下缓缓滴加68%硝酸（18mL）和浓硫酸（1.8mL）组成的混酸液。逐渐升温至70-80℃，并在此温度下保温回流2h。

Ⅱ、分离提纯：将反应液倒入120mL水中，冰浴下冷却1h后，过滤，得粗品。得到的粗品不经过干燥，直接加入150mL水，加热煮沸，操作1 ，滤饼用热水洗涤2次，得浅黄色固体7.3g。

(1) 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为__________（填标号）。 A. 100mL B. 250mL C. 500mL D. 1000mL

(2) 在70-80℃反应时温度计水银球置于（填“a”或“b”）处。

(3) 硝化步骤中制取“混酸液”的具体操作是。

(4) 合成过程中需要防暴沸却不需要额外添加沸石的原因是。

(5) “操作1”的名称是。

(6) 5-硝基水杨酸的产率为（保留三位有效数字）。

(7) 硝化反应是硝酸在浓硫酸作用下，硝酸质子化后失水，产生硝酰正离子（ $\text{[math]}$ ），硝酰正离子进攻苯环形成中间体，再失去一个质子得到硝基苯。

已知：羧基是吸电子基团，羟基是推电子基团。

则水杨酸中有助于发生硝化反应的基团是。

实验探究题普通

温度/ $\text{[math]}$	0	10	20	30	40	50	60
$\text{[math]}$	35.7	35.8	36.0	36.3	36.6	37.0	37.3
$\text{[math]}$	11.9	15.8	21.0	27.0
$\text{[math]}$	6.9	8.2	9.6	11.1	12.7	14.5	16.4
$\text{[math]}$	29.4	33.3	37.2	41.4	45.8	50.4	55.2