3.
肉桂酸被广泛应用于制备药物、食品添加剂等精细化学品。实验室利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理及部分试剂物理常数如下。
名称 | 性状 | 比重 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度 |
苯甲醛 | 无色油状液体 | 1.044 | | 179 | 微溶于水 |
乙酸酐 | 无色透明液体 | 1.082 | | 140 | 与水缓慢反应生成乙酸 |
肉桂酸 | 白色晶体 | 1.248 | 135 | 300 | 难溶于冷水,可溶于热水,易溶于乙醇 |
某实验小组采用如下装置制备肉桂酸(相对分子质量148),实验步骤如下,按要求回答下列问题。
①在装置1三颈烧瓶中放入1.5mL(0.015mol)新蒸馏过的苯甲醛、4mL(0.036mol)新蒸馏过的乙酸酐以及2.2g(0.016mol)研细的无水碳酸钾,160~170℃回流30min。
②反应结束稍冷,加入10mL温水,改用装置2利用水蒸气蒸馏出未反应完的苯甲醛。
③将烧瓶冷却,加入10mL10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸,加热煮沸后加入少量活性炭脱色,趁热抽滤。
④将滤液冷却后,搅拌并用浓盐酸酸化,冷却后抽滤,洗涤沉淀,抽干获得粗产品1.5g。