某兴趣小组用铬铁矿制备晶体，流程如下：已知：①②不溶于乙醚，易溶于水、乙醇，易水解；碱性条件下能被氧化为(Ⅵ)③甲醇是无色液体，沸点。请回答：

1. 某兴趣小组用铬铁矿 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ 晶体，流程如下：

已知：① $\text{[math]}$

② $\text{[math]}$ 不溶于乙醚，易溶于水、乙醇，易水解；碱性条件下能被 $\text{[math]}$ 氧化为 $\text{[math]}$ (Ⅵ)

③甲醇是无色液体，沸点 $\text{[math]}$ 。

请回答：

(1) 下列说法不正确的是_______。 A. 步骤Ⅰ，将铬铁矿粉碎有利于加快氧化的速率 B. 步骤Ⅳ，甲醇作还原剂 C. 步骤Ⅵ，可用乙醇洗涤 D. 若将 $\text{[math]}$ 直接加热脱结晶水可获得无水 $\text{[math]}$

(2) 反应①中 $\text{[math]}$ 的作用，除作为反应物以外，还有。

(3) 步骤Ⅳ在如图装置中发生(夹持装置略)，仪器a的名称是，仪器b的作用是。

(4) 产品中氯化铬晶体 $\text{[math]}$ 含量的测定。称取产品 $\text{[math]}$ ，加水溶解并定容于 $\text{[math]}$ 容量瓶中，移取 $\text{[math]}$ 于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加热至沸腾后加入稍过量的 $\text{[math]}$ ，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的 $\text{[math]}$ 至溶液呈强酸性，此时铬以 $\text{[math]}$ 存在，再加入足量 $\text{[math]}$ ，加塞，摇匀，于暗处静置5分钟，铬元素还原为 $\text{[math]}$ 价，加入淀粉作指示剂，用 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液 $\text{[math]}$ 。

已知： $\text{[math]}$ 。

①实验过程中，将碘量瓶置于暗处放置的原因是；

②滴定时 $\text{[math]}$ 控制为4左右，原因是；

③产品中 $\text{[math]}$ 的质量分数为(保留两位有效数字)。

④在测定过程中，选出正确的滴定操作并排序：。检查是否漏水→蒸馏水洗涤→标准液润洗滴定管→_______→_______→_______→_______→到达滴定终点，停止滴定，记录读数。

a.转动酸式滴定管的活塞，使滴定管尖嘴部分充满溶液，无气泡

b.调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，读数

c.调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度

d.锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化

e.装入 $\text{[math]}$ 溶液至“0”刻度以上 $\text{[math]}$ ，固定好滴定管

f.锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视滴定管内液面变化

g.将滴定管尖向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液至无气泡

【考点】

中和滴定;

【答案】

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流程题普通

1. 测定浓硫酸试剂中 $\text{[math]}$ 含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取 $\text{[math]}$ 待测液，用 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器为（）

单选题普通

2. $\text{[math]}$ 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 $\text{[math]}$ 原理及装置如下：

已知： $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等杂质易使 $\text{[math]}$ 催化剂中毒。回答下列问题：

(1) A中反应的离子方程式为。

(2) 装置B应为(填序号)。

(3) 检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控温 $\text{[math]}$ 。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。

(4) 装置F的作用为。

(5) 反应过程中，控温 $\text{[math]}$ 的原因为。

(6) 氢醌法制备 $\text{[math]}$ 总反应的化学方程式为。

(7) 取 $\text{[math]}$ 产品，加蒸馏水定容至 $\text{[math]}$ 摇匀，取 $\text{[math]}$ 于锥形瓶中，用 $\text{[math]}$ 酸性 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 。假设其他杂质不干扰结果，产品中 $\text{[math]}$ 质量分数为。

实验探究题困难

3. 实验室利用 $\text{[math]}$ 和亚硫酰氯( $\text{[math]}$ )制备无水 $\text{[math]}$ 的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知 $\text{[math]}$ 沸点为 $\text{[math]}$ ，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：

(1) 实验开始先通 $\text{[math]}$ 。一段时间后，先加热装置(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为。装置c、d共同起到的作用是。

(2) 现有含少量杂质的 $\text{[math]}$ ，为测定n值进行如下实验：

实验Ⅰ：称取 $\text{[math]}$ 样品，用足量稀硫酸溶解后，用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定 $\text{[math]}$ 达终点时消耗 $\text{[math]}$ (滴定过程中 $\text{[math]}$ 转化为 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 不反应)。