溴苯可用于生产镇痛解热药和止咳药，实验室合成溴苯的仪器装置和其制备、纯化流程如图。物质密度/沸点/℃在水中的溶解性苯0.8880不溶溴3.1259微溶溴苯1.50156不溶回答下列问题：

1. 溴苯可用于生产镇痛解热药和止咳药，实验室合成溴苯的仪器装置和其制备、纯化流程如图。

物质	密度/ $\text{[math]}$	沸点/℃	在水中的溶解性
苯	0.88	80	不溶
溴	3.12	59	微溶
溴苯	1.50	156	不溶

回答下列问题：

(1) 仪器c的名称为，作用为。

(2) 向a中加入 $\text{[math]}$ 苯和少量铁屑，由b向a中加入 $\text{[math]}$ 液溴。仪器a应选用的规格为(填标号)；a中发生的主要反应的化学方程式为。

A． $\text{[math]}$ B． $\text{[math]}$ C． $\text{[math]}$

(3) 纯化流程中过滤的目的为，加入饱和 $\text{[math]}$ 溶液时反应的离子方程式为。

(4) 纯化流程中，可用于干燥的试剂为(填标号)。

A．浓硫酸 B．生石灰 C．无水氯化镁

(5) 上述纯化过程中，除过滤、蒸馏外，还需要的分离操作为，蒸馏时收集到的馏分为。

【考点】

常用仪器及其使用; 蒸馏与分馏; 物质的分离与提纯;

【答案】

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实验探究题普通

1. 2－溴戊二酸二甲酯（相对分子质量为239）是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如图所示：

制备装置如图所示（夹持装置已略去）：

实验步骤如下：

步骤一：制备

将10.0g戊二酸（固态，相对分子质量为132）加入到三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷25mL，搅拌均匀，保持78℃条件下，依次缓慢滴加12mL氯化亚砜、3滴催化剂、10mL液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，将溶液温度降到－10℃后，缓慢滴加25mL甲醇（沸点64.7℃）保持滴加过程中温度不超过0℃。

步骤二：除杂

向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25mL饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，“用无水硫酸镁干燥，过滤。

步骤三：提纯

过滤后的液体置于热浴容器中（外温170℃），接上精馏装置，进行减压蒸馏。

步骤四：收集

收集100—110℃的馏分，得到10.86g无色透明油状液体。

回答下列问题：

(1) 使用装置A的优点是，三颈烧瓶宜选择的规格是（填标号）。

A.50mL B.150mL C.200mL D.500mL

(2) 步骤一中采取“温度降到－10℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有。

a．减缓反应速率

b．防止高温下发生复杂的有机副反应

c．避免原料挥发，使反应物充分反应

(3) 步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是。

(4) 步骤三中使用减压蒸馏的目的是。

(5) 中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多的原因是，反应中生成中间产物1（戊二酰氯）的同时得到两种有刺激性气味的气体，该反应的化学方程式为。

(6) 从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是。

(7) 本实验的产率约是。 A. 30% B. 50% C. 60% D. 80%

实验探究题困难

工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下。

主反应 $\text{[math]}$

副反应 $\text{[math]}$

【乙醚制备】装置设计如下图(部分装置略)

（1）仪器a是(写名称)，仪器 $\text{[math]}$ 应更换为下列的(填序号)。

A．干燥器 B．直形冷凝管 C．玻璃管 D．安全瓶

（2）加热后发现a中没有添加碎瓷片，处理方法是，反应温度不超过 $\text{[math]}$ ，其目的是。若滴入乙醇的速率显著超过馏出液速率，反应速率会降低，可能原因是。

【乙醚提纯】

（3）粗乙醚中含有的主要杂质为，无水氯化镁的作用是。

实验探究题普通

苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料。某化学小组以苯甲酸、甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。有关物质的部分性质见下表。

物质	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
相对分子质量	122	32	136
密度( $\text{[math]}$ ')	1.2659	0.792	1.0888
沸点(℃)	249	64	199
水溶性	微溶	互溶	不溶