2.
苯甲酸是一种化工原料,常用作制药和染料的中间体等。实验室合成苯甲酸并利用苯甲酸制备苯甲酸乙酯的原理和有关数据及装置示意图如下:
反应过程:
已知:a.“环己烷—乙醇—水”会形成共沸物(沸点62.6℃)。
b.分水器可以储存冷凝管冷凝的液体,当液面达到支管口时上层液体可回流到反应器中,通过下端活塞可以将密度较大的下层液体排放出去。
c.一些有机物的物理性质如表所示:
名称 | 性状 | 沸点/℃ | 密度/ | 溶解性 |
甲苯 | 无色液体、易燃、易挥发 | 110.6 | 0.8669 | 不溶于水,与乙醇互溶 |
苯甲酸 | 无色晶体 | 249(100℃升华) | 1.27 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 | 无色液体 | 212.6 | 1.05 | 微溶于热水,与乙醇、乙醚混溶 |
乙醇 | 无色液体 | 78.3 | 0.79 | 与水互溶 |
环己烷 | 无色液体 | 80.8 | 0.73 | 不溶于水 |
Ⅰ.用图1装置合成苯甲酸(加热及夹持装置已省略),实验步骤如下:
步骤①:在图1中向250mL三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯和100mL水,控制温度为100℃,搅拌溶液,在石棉网上加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾(加完后用少量水冲洗内壁),继续搅拌使反应完全;
步骤②:在反应结束后向混合物中加入一定量溶液,产生黑色沉淀,趁热过滤、热水洗涤沉淀,合并滤液与洗涤液,再将其放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出;将析出的苯甲酸经过滤、冷水洗涤后放在沸水浴上干燥,得到粗产品。
Ⅱ.用图2装置合成苯甲酸乙酯(加热及夹持装置已省略)实验步骤如下:
步骤③:向图2三颈烧瓶中加入12.20g提纯后的苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸和少许碎瓷片,并通过分液漏斗加入60mL(过量)乙醇;
步骤④:控制温度在65~70℃加热回流2h,期间不时打开旋塞放出分水器中的下层液体;
步骤⑤:反应结束后,将三颈烧瓶内反应液依次用水、饱和溶液、水洗涤。用分液漏斗分离出有机层与分水器中分离的有机层合并,水层经处理后用适量乙醚萃取分液,然后合并至有机层;
步骤⑥:向⑤中所得有机层中加入氯化钙固体,蒸馏,接收210~213℃的馏分,得到产品12.00mL。
回答下列问题: