常用调味剂花椒油是一种从花椒籽中提取的挥发性香精油，高温易被氧化，易溶于乙瞇、乙醇等有机溶剂。利用如图所示，水蒸气蒸馏装置处理花椒籽粉，经分离提纯得到花椒油。水蒸气蒸馏可以在较低的温度(略低于100度)下把沸点较高的不溶于水的液体蒸出。实验步骤：（一）在A装置中的圆底烧瓶中装入2/3容积的水，加1-2粒沸石。同时，在B中的圆底烧瓶中加入209g花椒籽粉和50mL水。（二）加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏。（三）向馏出液中加入食盐至饱和，再用乙醚萃取，萃取后的醚层加入少量无水Na2SO4；将萃取后的有机层倾倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏得花椒油。

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1. 常用调味剂花椒油是一种从花椒籽中提取的挥发性香精油，高温易被氧化，易溶于乙瞇、乙醇等有机溶剂。利用如图所示，水蒸气蒸馏装置处理花椒籽粉，经分离提纯得到花椒油。水蒸气蒸馏可以在较低的温度(略低于100度)下把沸点较高的不溶于水的液体蒸出。

实验步骤：

（一）在A装置中的圆底烧瓶中装入2/3容积的水，加1-2粒沸石。同时，在B中的圆底烧瓶中加入209g花椒籽粉和50mL水。

（二）加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏。

（三）向馏出液中加入食盐至饱和，再用乙醚萃取，萃取后的醚层加入少量无水Na₂SO₄；将萃取后的有机层倾倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏得花椒油。

(1) 装置A中玻璃管的作用是。

(2) 步骤(三)中，用50mL乙醚萃取的最佳方法是____。 A. 直接用50 mL乙醚萃取分液 B. 将溶液分两份，乙醚也分两份，分别萃取，萃取液合并 C. 先用30 mL乙醚萃取分液，再分别用10 mL乙醚萃取两次，并将三次萃取液合并

(3) 在馏出液中加入食盐的作用是；加入无水Na₂SO₄的作用是。

(4) 相比直接蒸馏，水蒸气蒸馏法的优点有。

(5) 为测定花椒油中油脂的含量，取20.00mL花椒油溶于乙醇中，加入80.00mL0.5mol/LNaOH的乙醇溶液，搅拌，充分反应，加水配成200mL溶液。取25.00mL所配溶液，加入做指示剂，用0.1mol/L盐酸进行滴定，滴定终点消耗盐酸20.00 mL。则该花椒油中含有油脂g/L（以

计，式量：884）。

【考点】

中和滴定; 制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题困难

1. 亚硝酸钠 $\text{[math]}$ 是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，生产过程中必须严格控制其用量。某化学兴趣小组查阅资料得知 $\text{[math]}$ ，该兴趣小组利用如图装置(夹持及加热装置已省略)制备干燥的 $\text{[math]}$ 。

已知：NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化，但不能被浓硫酸氧化。

回答下列问题：

(1) 仪器A的名称是。

(2) 反应开始前打开活塞a，通入过量氮气的目的是。

(3) 盛水的洗气瓶的作用是。

(4) 如果实验前未通入过量氮气，硬质玻璃管中过氧化钠可能发生的副反应的化学方程式为。

(5) 酸性高锰酸钾(氧化性强于硝酸)溶液与尾气反应的离子方程式为。

(6) 为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量(忽略硝酸根离子的干扰)，取 $\text{[math]}$ 咸菜榨汁，收集榨出的液体，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至体积为 $\text{[math]}$ ，取 $\text{[math]}$ 稀释后的滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴淀粉溶液，用 $\text{[math]}$ 溶液进行滴定，共消耗 $\text{[math]}$ 溶液的体积为 $\text{[math]}$ 。

①在滴定管中装入 $\text{[math]}$ 溶液后，要先排放滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为(填字母)。

A． B． C． D．

②该咸菜中亚硝酸根离子的含量为 $\text{[math]}$ (已知： $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ )。

实验探究题普通

2. 过氧乙酸( $\text{[math]}$ )是生活中常用的氧化剂，可用于消毒、纺织品漂白等。实验室可用 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 反应制备： $\text{[math]}$ ，高浓度的 $\text{[math]}$ 溶液有利于提高 $\text{[math]}$ 产率。某同学在实验室先通过如图1装置(加热装置已省略)将市售的30%的 $\text{[math]}$ 溶液浓度提高到50%，然后再用图2装置制备 $\text{[math]}$ 。回答下列问题：

(1) 图1中冷水应从(填“a”或“b”)口进，仪器X的名称为。

(2) 在 $\text{[math]}$ 提浓的过程中，连接减压装置的优点是(任写一种)。

(3) $\text{[math]}$ 制备：装置如图2，向烧瓶中依次加入乙酸、 $\text{[math]}$ 溶液、浓硫酸。控制反应温度为0℃，搅拌4h(磁力搅拌装置已省略)，静置15h，得 $\text{[math]}$ 溶液。温度控制在0℃的方法是。研究表明，控制反应温度为0℃比控制反应温度为25℃时的 $\text{[math]}$ 的产率高，其原因可能是(不考虑25℃时 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 分解)。

(4) $\text{[math]}$ 含量测定：准确称取 $\text{[math]}$ 样品，定容于100mL容量瓶中。取5.00mL上述溶液于100mL碘量瓶中，再加入 $\text{[math]}$ 溶液，用 $\text{[math]}$ 溶液滴定至溶液出现浅红色(以除去过氧乙酸样品中剩余 $\text{[math]}$ )，随即加入过量 $\text{[math]}$ 溶液，摇匀，用 $\text{[math]}$ 标准液滴定至终点，消耗 $\text{[math]}$ 溶液25.00mL。

已知： $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$

①加入过量KI溶液前，需除去 $\text{[math]}$ 的原因是(用离子方程式表示)。

②过氧乙酸样品中 $\text{[math]}$ 的质量分数为(保留三位有效数字)。

③用该法测定 $\text{[math]}$ 含量比实际含量偏高的原因是(不考虑实验操作产生的误差)。

实验探究题普通

3. 对硝基苯甲酸广泛应用于医药、染料、感光材料等领域。实验室用下图示装置制备(加热和夹持仪器已略去)。反应原理为：

$\text{[math]}$

$\text{[math]}$ 。

实验步骤：

I．向 $\text{[math]}$ 三口烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 水，再加入微量的溴化四丁基铵(结构如图)。加热待温度达到 $\text{[math]}$ ，恒温分批共加入 $\text{[math]}$ 对硝基甲苯。升温到一定温度控制条件反应。

溴化四丁基铵 $\text{[math]}$

Ⅱ．反应结束后趁热过滤，洗涤固体，合并洗涤液。

Ⅲ．向滤液中加入 $\text{[math]}$ ，调节 $\text{[math]}$ 至 $\text{[math]}$ ，析出黄白色沉淀。待沉淀完全后，过滤，洗涤。经过重结晶，得到对硝基苯甲酸 $\text{[math]}$ 。

	熔点 $\text{[math]}$	沸点 $\text{[math]}$	溶解性
对硝基甲苯	51.3	238(易升华)	不溶于水，溶于乙醇
对硝基苯甲酸	242	-	微溶于水，溶于乙醇

回答下列问题：

(1) 仪器a的名称是。

(2) 根据下列实验数据，从经济环保的角度选择的温度条件和时间分别是，加热方式为。温度过高会造成产率下降，可能原因是。

(3) 步骤Ⅱ反应结束后趁热过滤除去(填化学式)，用洗涤固体并合并滤液。

(4) 溴化四丁基铵有类似冠醚的作用(吸引 $\text{[math]}$ )。解释溴化四丁基铵在该实验中的作用。

(5) 计算对硝基苯甲酸的产率(保留2位有效数字)。

实验探究题困难