实验室制取(一水合碘酸钙)的实验流程如图所示：已知：常温下微溶于水，难溶于乙醇。下列说法不正确的是（）

1. 实验室制取 $\text{[math]}$ (一水合碘酸钙)的实验流程如图所示：

已知：常温下 $\text{[math]}$ 微溶于水，难溶于乙醇。下列说法不正确的是（）

A. 四氯化碳的作用增大 $\text{[math]}$ 的溶解度，以提高 $\text{[math]}$ 利用率 B. 操作1的名称为分液 C. 加入 $\text{[math]}$ 后水层中的杂质为 $\text{[math]}$ D. 操作2可以在冷却后加入乙醇促进产品析出

【考点】

分液和萃取; 制备实验方案的设计;

【答案】

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单选题普通

基础巩固

能力提升

变式训练

拓展培优

换一批

1. 用分液漏斗可以分离的一组液体混合物是

A. 溴和苯 B. 苯和溴苯 C. 水和硝基苯 D. 苯和汽油

单选题容易

2. 下列各组物质中，不可以用分液漏斗分离的是

A. 溴苯和水 B. 液溴和四氯化碳 C. 苯和水 D. 水和四氯化碳

单选题容易

3. 下列各组混合物中，用分液漏斗不能分离的是

A. 甲苯和水 B. 正己烷和水 C. 乙酸乙酯和水 D. 乙酸和乙醇

单选题容易

1. 已知：CH₃CH₂CH₂CH₂OH $\text{[math]}$ CH₃CH₂CH₂CHO；利用如图装置用正丁醇合成正丁醛相关数据如表：

物质	沸点/℃	密度 / g∙cm^-3	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

下列说法中，不正确的是

A. 为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na₂Cr₂O₇溶液逐滴加入正丁醇中 B. 当温度计1示数为90~95℃ ，温度计2示数在76℃左右时，收集产物 C. 反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出 D. 向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇

单选题普通

2. 苯甲酸的熔点为122.13℃，微溶于水，易溶于酒精，实验室制备少量苯甲酸的流程如图：

下列叙述正确的是

A. “操作1”过程中玻璃棒的作用为搅拌 B. “操作2”为酸化过程，可使用稀硫酸 C. “冷凝回流”过程中一定需要直形蒸馏管 D. 为提高苯甲酸固体的纯度，可用热水洗涤晶体

单选题困难

3. 将浓溴水加入苯中，溴水的颜色变浅，这是由于发生了

A. 氧化反应 B. 取代反应 C. 加成反应 D. 萃取过程

单选题普通

Ⅰ．醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷和1-溴丁烷的反应如下：

①NaBr＋H₂SO₄=HBr＋NaHSO₄

②R-OH＋HBr→R-Br＋H₂O

可能存在的副反应有：醇在浓硫酸存在下脱水生成烯和醚，Br^-被浓硫酸氧化为Br₂等。

有关数据列表如下：

	乙醇	溴乙烷	正丁醇	1溴丁烷
密度/(g·cm^-3)	0.78	1.46	0.81	1.27
沸点/℃	78.5	38.4	117.2	101.6

（1）溴代烃的水溶性________(填“大于”“等于”或“小于”)相应的醇，其原因是________。

（2）将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中，加水振荡后静置，产物在________(填“上层”“下层”或“不分层”)。

（3）制备操作中，加入的浓硫酸必须进行稀释，其目的错误的是___________。

A. 减少副产物烯和醚的生成	B. 减少Br₂的生成
C. 减少HBr的挥发	D. 水是反应的催化剂

（4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br₂ ，下列物质中最适合的是___________。

（5）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸馏产物的方法，目的是：________，但在制备1—溴丁烷时却不能边反应边蒸馏，其原因：________。

Ⅱ． $\text{[math]}$ 在NaOH溶液中发生水解反应，历程如下：

已知：①反应能量图如下：

②结构不同溴代烷在相同条件下水解相对速率如下表：

取代基	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
相对速率	108	45	1.7	1.0

（6）下列说法正确的是___________

A. $\text{[math]}$ 中碳原子为sp³杂化

B. 该历程中， $\text{[math]}$ 水解速率，较大程度地受到 $\text{[math]}$ 浓度大小的影响

C. 发生该历程水解速率： $\text{[math]}$

D. $\text{[math]}$ 在水中离解成 $\text{[math]}$ 的难易程度与C-Br键的键能和极性等有关

（7）写出检验 $\text{[math]}$ 中溴元素的方法：________

（8）下列化学用语表述正确的是___________

A. 二氧化碳的电子式：

B. 乙醛溶液中加入新制碱性Cu(OH)₂悬浊液并加热的离子方程式 $\text{[math]}$

C. 向小苏打溶液中加入醋酸： $\text{[math]}$

D. $\text{[math]}$ 的质谱图：

实验探究题困难

硫酸四氨合铜晶体[ $\text{[math]}$ ]常用作杀虫剂、媒染剂。该物质为深蓝色固体，受热易失氨。某学习小组在实验室中用废铜片制备硫酸四氨合铜晶体。回答相关问题：

Ⅰ.制备 $\text{[math]}$ 溶液将废铜片在20%的 $\text{[math]}$ 溶液中加热煮沸，冷却后，取出铜片，用蒸馏水洗涤，然后将铜片置于适量稀硫酸中，边加热边在铜片表面通入 $\text{[math]}$ ，直到铜片完全溶解。

（1） $\text{[math]}$ 溶液的作用是________。

（2）若将铜片先在空气中灼烧，使其氧化生成CuO，再溶解在稀硫酸中，产率会降低的原因是：________。

Ⅱ.制备硫酸四氨合铜晶体

用如图所示装置制备硫酸四氨合铜晶体

实验结束后，将C中所得的深蓝色溶液缓慢加入盛有15mL无水乙醇的烧杯中，用玻璃棒摩擦烧杯内壁，混匀后盖上表面皿静置30min，即有深蓝色晶体析出，抽滤，洗涤，干燥，称量。

（3）仪器B的名称是________，溶液Y可以是________。

（4）装置C中得到深蓝色溶液的总反应的化学方程式为________。

（5）析出晶体时将深蓝色溶液加入乙醇中而不采用浓缩结晶的原因是________，该实验中乙醇能降低物质溶解性的原因________。

（6）洗涤时最适宜的洗涤剂是___________。

A. 乙醚	B. 乙醇
C. 乙醇与浓氨水体积比为1∶2的混合液	D. 浓氨水

（7）为测定晶体中 $\text{[math]}$ 的含量，将一足量的晶体溶于水，加入足量的沉淀剂再经过一系列操作后，得沉淀质量。该实验过程中需要用到以下哪些试剂________。

A．盐酸酸化的 $\text{[math]}$ 溶液 B． $\text{[math]}$ 溶液 C．硝酸酸化的 $\text{[math]}$ 溶液

实验探究题困难

3. 实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是：

已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3 ℃，苯甲酸的熔点为121.7 ℃，沸点为249 ℃，溶解度为0.34 g；乙醚的沸点为34.8 ℃，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示：

试根据上述信息回答下列问题：

(1)操作Ⅰ的名称是，乙醚溶液中所溶解的主要成分是。

(2)操作Ⅱ的名称是，产品甲是。

(3)操作Ⅲ的名称是，产品乙是。

(4)如图所示，操作Ⅱ中温度计水银球上沿放置的位置应是(填“a”、“b”、“c”或“d”)，收集产品甲的适宜温度为。

实验探究题普通

1. 青蒿素是高效的抗疟药，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，熔点为 $\text{[math]}$ ℃，温度超过 $\text{[math]}$ 完全失去药效（已知：乙醚沸点为 $\text{[math]}$ ）。从青蒿中提取青蒿素的一种工艺如图：

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至装置a，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与青蒿粉末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对青蒿粉末的连续萃取。回答下列问题：

(1) 实验前要对青蒿进行粉碎，其目的是。

(2) 装置a的名称为。

(3) 索氏提取装置提取的青蒿素位于（填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”）中；与常规的萃取相比，索氏提取的优点是。

(4) 蒸馏提取液选用减压蒸馏装置的原因是。

实验探究题普通

2. 从锌浸渣(含 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等)中回收锗(Ge)的工业流程如下。

已知：Ge(Ⅳ)的存在形式如图所示。

回答下列问题：

(1) “溶浸”过程中 $\text{[math]}$ 被还原的离子方程式为。

(2) “溶浸”过程中，Ge浸出率与体系温度的关系如图所示。温度高于 $\text{[math]}$ 时，Ge浸出率基本保持不变的原因是。

(3) “沉淀”后所得的滤液中主要阳离子有。

(4) “酸浸”过程 $\text{[math]}$ 发生反应的离子方程式为。

(5) “萃取Ge”和“反萃取”过程中，有机酸萃取剂HR发生反应：

$\text{[math]}$ (水相) $\text{[math]}$ (有机相) $\text{[math]}$ 。

①结合平衡移动原理，解释“反萃取”中 $\text{[math]}$ 的作用。

②“反萃取”后有机层经“试剂m”处理后循环使用。试剂m可能为(填标号)。

A． $\text{[math]}$ B．氨水 C．双氧水 D． $\text{[math]}$

③常用分配系数表示萃取达到平衡时溶质X在两溶剂中的浓度之比，萃取率表示有机相中溶质X的物质的量与初始总物质的量之比。

即分配系数 $\text{[math]}$ 、萃取率 $\text{[math]}$

“萃取Ge”过程中，“一次性萃取”与“三级萃取”的实验过程如图所示。

“一次性萃取”的Ge萃取率为，“三级萃取”的总Ge萃取率为。由此得到结论，多级萃取的效果优于一次性萃取。

流程题困难

3. 芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制备，原理如下图所示。

某实验小组以苯甲腈()和三氟乙醇(CF₃CH₂OH)为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下：

I．将20.00g苯甲腈与21.50g三氟乙醇置于容器中，降温至0℃。

Ⅱ．向容器中持续通入HCl气体4小时，密封容器。

Ⅲ．室温下在HCl氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至0℃，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。

IV．将洗涤后的白色固体加入饱和Na₂CO₃溶液中，在15℃低温下反应，用有机溶剂萃取3次，合并有机相。

V．向有机相中加入无水硫酸钠，抽滤，蒸去溶剂得产品19.50g。

回答下列问题：

(1) 实验室中可用浓盐酸和浓硫酸制备干燥HCl气体，下列仪器中一定需要的为(填仪器名称)。

(2) 第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为(填标号)。

(3) 第IV步控制反应温度为15℃的方法是；实验中选择低温的原因为。

(4) 第IV步萃取时可选用的有机溶剂为____(填标号)。 A. 甲醇 B. 乙酸 C. 丙酮 D. 乙酸乙酯

(5) 第IV将洗涤后

白色固体加入饱和Na₂CO₃溶液中，饱和Na₂CO₃的作用是。

(6) 抽滤装置如下图所示，其相对于普通过滤的优点是。

实验探究题困难