鱼浮灵是一种化学增氧剂，主要成分为过氧碳酸钠，有和的双重性质，50℃开始分解，在异丙醇中溶解度较低。实验室用与稳定剂的混合液(稳定剂不参与制备反应)和化合制备过氧碳酸钠，制备装置如图。

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1. 鱼浮灵是一种化学增氧剂，主要成分为过氧碳酸钠 $\text{[math]}$ ，有 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的双重性质，50℃开始分解，在异丙醇中溶解度较低。实验室用 $\text{[math]}$ 与稳定剂的混合液(稳定剂不参与制备反应)和 $\text{[math]}$ 化合制备过氧碳酸钠，制备装置如图。

(1) 仪器B的名称为，仪器A中冷凝水的进口是(填“a”或“b”)。

(2) 烧瓶中发生主要反应的方程式为。

(3) 下列物质可做该反应的稳定剂的是____。 A. $\text{[math]}$ B. $\text{[math]}$ C. $\text{[math]}$ D. $\text{[math]}$

(4) 实验时反应温度应控制在15～20℃，可采取的措施是。

(5) 反应结束后，为了获得干燥的过氧碳酸钠固体，可在反应液中加入适量的，再进行静置、抽滤、洗涤、。

(6) 取4g过氧碳酸钠 $\text{[math]}$ 产品配成100mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶，加入足量稀硫酸，用 $\text{[math]}$ 溶液滴定至终点，消耗 $\text{[math]}$ 溶液15.00mL。滴定的化学反应方程式 $\text{[math]}$ ，该过氧碳酸钠的产品纯度为。

(7) 为了探究过氧碳酸钠在溶液中的增氧机理，在相同时间测得体系的pH和溶解氧的含量如下表，结合以上数据分析“鱼浮灵”溶于水后在水产养殖中速效增氧的原理。

试剂	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
pH	6.0	15.97	8.14	8.15	9.26
溶解氧	6.44	6.48	9.11	9.12	10.97

【考点】

探究物质的组成或测量物质的含量; 制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题困难

1. 某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：

Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸（100mmol）、8.8mL乙醇（150mmol）、1.4gNaHSO₄固体及4～6滴1%甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。

Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。

Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na₂CO₃溶液至无CO₂逸出，分离出有机相。

Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO₄ ，过滤。

Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0%。

回答下列问题：

(1) NaHSO₄在反应中起作用，用其代替浓H₂SO₄的优点是（答出一条即可）。

(2) 甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可。

(3) 使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 ____（填标号）。 A. 无需分离 B. 增大该反应平衡常数 C. 起到沸石作用，防止暴沸 D. 不影响甲基紫指示反应进程

(4) 下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是（填名称）。

(5) 该实验乙酸乙酯的产率为（精确至0.1%）。

(6) 若改用C₂H₅¹⁸OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为（精确至1）。

实验探究题困难

2. 盐酸羟胺(NH₂OH•HCl是一种重要的分析试剂，化学性质与铵盐相似。实验室以丁酮肟(

)、盐酸为原料制备盐酸羟胺的装置如图所示(加热、夹持装置省略)。

已知：①盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大

②盐酸羟胺的熔点为152℃，丁酮肟的沸点为153℃，丁酮的沸点为79.6℃。回答下列问题：

(1) 直形冷凝管的进水口为(填“a”或“b”)。

(2) 甲装置中生成盐酸羟胺和丁酮的化学反应方程式为；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮不断蒸出的主要原因是；乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是。

(3) 从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为，洗涤干燥。

(4) 测定产品纯度。

称取mg盐酸羟胺产品，配制成100mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁溶液，发生反应：2[NH₃OH]⁺+4Fe³⁺=4Fe²⁺+N₂O↑+6H⁺+H₂O，充分反应后，用cmol•L^-1K₂Cr₂O₇标准溶液滴定Fe²⁺(滴定过程中 $\text{[math]}$ 转化为Cr³⁺ ， Cl^-不反应)，滴定达终点时消耗K₂Cr₂O₇溶液VmL。则样品中NH₂OH•HCl的质量分数为；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。