Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴1%甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4 , 过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78℃馏分,得无色液体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
试剂
pH
6.0
15.97
8.14
8.15
9.26
溶解氧
6.44
6.48
9.11
9.12
10.97
已知:①盐酸羟胺易溶于水,溶解度随温度升高显著增大
②盐酸羟胺的熔点为152℃,丁酮肟的沸点为153℃,丁酮的沸点为79.6℃。回答下列问题:
称取mg盐酸羟胺产品,配制成100mL溶液,量取25.00mL于锥形瓶中,加入适量稀硫酸酸化,再加入过量硫酸铁溶液,发生反应:2[NH3OH]++4Fe3+=4Fe2++N2O↑+6H++H2O,充分反应后,用cmol•L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+(滴定过程中转化为Cr3+ , Cl-不反应),滴定达终点时消耗K2Cr2O7溶液VmL。则样品中NH2OH•HCl的质量分数为;滴定达终点时,发现滴定管尖嘴内有气泡生成,则测定结果(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
①向三颈烧瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL热蒸馏水,搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0gCo(NO3)2•6H2O,从仪器a加入50%醋酸7.0mL。冷却至室温后,再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0mL。待反应结束,滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇,静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品,称重。
已知:i.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5℃、34.5℃;
ii.NaNO2的溶解度数据如下表。
温度/℃
20
30
40
50
溶解度/(g/100gH2O)
84.5
91.6
98.4
104.1
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸,使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移,应选择的实验条件或采取的实验操作有(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较,过滤溶液的滤液中,物质的量减小的离子有(填化学式)。
已知:、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题:
已知:①焙烧时过量的分解为 , 转变为;
②金属活动性:;
③相关金属离子形成氢氧化物的范围如下:
开始沉淀
完全沉淀
6.5
8.3
1.6
2.8
8.1
10.1
a.进一步粉碎矿石 b.鼓入适当过量的空气 c.降低焙烧温度