可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。已知：①的沸点是-61℃，有毒；②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质；③装置A内产生的气体不能骤冷。请回答：

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1. $\text{[math]}$ 可用于合成光电材料。某兴趣小组用 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 反应制备液态 $\text{[math]}$ ，实验装置如图，反应方程式为： $\text{[math]}$ 。

已知：① $\text{[math]}$ 的沸点是-61℃，有毒；

②装置A内产生的 $\text{[math]}$ 气体中含有酸性气体杂质；

③装置A内产生的 $\text{[math]}$ 气体不能骤冷。

请回答：

(1) 仪器X的名称是。

(2) 完善虚框内的装置排序：。

$\text{[math]}$ ___________→___________→___________ $\text{[math]}$ 。

(3) 下列干燥剂，可用于装置C中的是___________。 A. 氢氧化钾 B. 五氧化二磷 C. 氯化钙 D. 碱石灰

(4) 下列说法正确的是___________。 A. 该实验操作须在通风橱中进行 B. 装置D的主要作用是预冷却 $\text{[math]}$ C. 加入的 $\text{[math]}$ 固体，可使 $\text{[math]}$ 溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 $\text{[math]}$ D. 该实验产生的尾气可用硝酸吸收

(5) 取 $\text{[math]}$ 产品，与足量 $\text{[math]}$ 溶液充分反应后，将生成的 $\text{[math]}$ 置于已恒重、质量为31.230g的坩埚中，煅烧生成 $\text{[math]}$ ，恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为。

【考点】

探究物质的组成或测量物质的含量; 性质实验方案的设计; 制备实验方案的设计; 化学实验方案的评价;

【答案】

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实验探究题普通

三氯氧磷(POCl₃)广泛应用于有机合成，是一种重要的化工原料。工业有多种制备方案。氯化水解法、氧气氧化法是具有代表性的两种。

方案一：氯化水解法，操作步骤如下：

Ⅰ．将10.0 g PCl₃加入反应器中

Ⅱ．通入氯气，同时滴加水，控制氯、水比[m(Cl₂)：m(H₂O)=4：1]

Ⅲ．使用夹套蒸汽加热至105℃～110℃，使反应物汽化

Ⅳ．经冷凝，再回流入反应器中

Ⅴ．二次通入氯气，继续氯化残留的PCl₃ ，得到粗产品

Ⅵ．将粗产品分离提纯，得到POCl₃9.6 g。

已知：

物质	熔点/℃	沸点/℃	其他
PCl₃	-112.0	76.0	均易水解
POCl₃	2.0	105.0	均易水解
H₃PO₄	40.0	260.0

回答下列问题：

（1）POCl₃中P的化合价为，仪器A的名称为。

（2）Ⅰ中反应器内发生的主要反应化学方程式为，Ⅱ中氯、水比越小，产品产率越低，原因是。

（3）Ⅳ中提纯粗产品的方法为，产品的产率为(结果保留1位小数)。

方案二：氧气氧化法，原理：2PCl₃+O₂=2POCl₃

（4）装置B的作用是。

（5）方案二优于方案一，请说出两点理由：、。

实验探究题普通

2. 摩尔盐 $\text{[math]}$ 比一般的亚铁盐更稳定，是一种重要的定量分析化学试剂。回答下列问题：

(1) 制备摩尔盐采用的方法是先在封闭体系中利用铁和稀硫酸反应制备硫酸亚铁溶液，再用新制的硫酸亚铁溶液和硫酸铵饱和溶液反应制得。配制硫酸铵饱和溶液的蒸馏水，须经煮沸并迅速冷却后再使用，目的是。

(2) 可以采用热重分析法测定摩尔盐样品中所含结晶水的个数，加热其晶体需要使用的实验仪器除了玻璃棒、三脚架、泥三角、酒精灯外，还需要的仪器有。取样品a g加热至两次质量恒重为b g(假设减少的质量仅仅是晶体失水)，则x的表达式为(用含a、b的代数式表示)。

(3) 利用摩尔盐分解产生的 $\text{[math]}$ ，可制取氯化亚砜 $\text{[math]}$ 。已知 $\text{[math]}$ 是一种液态化合物，遇水产生白雾和一种刺激性气体。利用如图装置制取 $\text{[math]}$ 并检验生成的 $\text{[math]}$ 。

①装置B中的试剂为无水 $\text{[math]}$ ，其作用是。

②装置C和装置D中的试剂分别是、。(填标号)

A.NaClO溶液　　　B. $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 溶液

C. $\text{[math]}$ 溶液　　　D.饱和的 $\text{[math]}$ 溶液

(4) 利用摩尔盐分解产生的 $\text{[math]}$ ，设计实验探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。

①将少量 $\text{[math]}$ 气体直接通入装置G中，不能根据装置G中现象判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，理由是(用化学反应方程式表示)。

②为了验证亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，需要制备一种中间酸，在装置F之前加一个盛放(填试剂名称)的装置，其作用是。通过(填现象)即可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。

实验探究题普通

3. 测定铁矿石中铁含量的传统方法是 $\text{[math]}$ ，滴定法。研究小组用该方法测定质量为 $\text{[math]}$ 的某赤铁矿试样中的铁含量。

【配制溶液】

① $\text{[math]}$ 标准溶液。

② $\text{[math]}$ 溶液：称取 $\text{[math]}$ 溶于 $\text{[math]}$ 浓盐酸，加水至 $\text{[math]}$ ，加入少量锡粒。

【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。

已知：氯化铁受热易升华；室温时 $\text{[math]}$ ，可将 $\text{[math]}$ 氧化为 $\text{[math]}$ 。难以氧化 $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ 可被 $\text{[math]}$ 还原为 $\text{[math]}$ 。回答下列问题：

(1) 下列仪器在本实验中必须用到的有(填名称)。

(2) 结合离子方程式解释配制 $\text{[math]}$ 溶液时加入锡粒的原因：。

(3) 步骤I中“微热”的原因是。

(4) 步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

(5) 若消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液 $\text{[math]}$ ，则 $\text{[math]}$ 试样中 $\text{[math]}$ 的质量分数为(用含a、c、V的代数式表示)。

(6) $\text{[math]}$ 滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 将铁矿石试样中 $\text{[math]}$ 还原为 $\text{[math]}$ ，再用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定。

①从环保角度分析，该方法相比于 $\text{[math]}$ ，滴定法的优点是。

②为探究 $\text{[math]}$ 溶液滴定时， $\text{[math]}$ 在不同酸度下对 $\text{[math]}$ 测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴 $\text{[math]}$ 溶液，现象如下表：

	溶液	现象
空白实验	$\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$ 试剂X	紫红色不褪去
实验I	$\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$ 硫酸	紫红色不褪去
实验ⅱ	$\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$ 硫酸	紫红色明显变浅

表中试剂X为；根据该实验可得出的结论是。

实验探究题普通