①取少量黑色固体，洗涤后，（填操作和现象），证明黑色固体中含有。

②取上层清液，滴加溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有。

①取上层清液，滴加溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：

（资料：与生成白色沉淀）

②对产生的原因作出如下假设：

假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生；

假设b：空气中存在 ， 由于（用离子方程式表示），可产生；

假设c：酸性溶液中具有氧化性，可产生；

假设d：根据现象，判断溶液中存在 ， 可产生。

③如下实验可证明假设a、b、c不是产生铁离子的主要原因。

向硝酸酸化的溶液中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加溶液，时溶液呈浅红色，后溶液几乎无色。该小组同学通过其它实验证实假设d是产生铁离子的主要原因。