硫酸四氨合铜晶体()可用作杀虫剂、印染助剂等，常温下在空气中与水、二氧化碳反应生成铜的碱式盐，晶体变成绿色，在热水中易分解。某研究性学习小组通过如下实验制备该晶体并测定晶体中铜元素的质量分数。

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1. 硫酸四氨合铜晶体( $\text{[math]}$ )可用作杀虫剂、印染助剂等，常温下在空气中与水、二氧化碳反应生成铜的碱式盐，晶体变成绿色，在热水中易分解。某研究性学习小组通过如下实验制备该晶体并测定晶体中铜元素的质量分数。

(1) 实验室需配制 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液，需要用到的玻璃仪器有(填仪器名称)、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒。

(2) 解释不用蒸发浓缩，冷却结晶的方式制备硫酸四氨合铜晶体的原因：。

(3) 写出硫酸四氨合铜晶体中阳离子的结构式：。

(4) 查阅资料，氢氧化铜固体溶于氨水速率非常慢，加入铵根离子可以促进该反应并生成四氨合铜离子，写出反应的离子方程式：。

(5) 硫酸四氨合铜晶体中铜元素质量分数的测定

(ⅰ)准确称取w g硫酸四氨合铜固体配成 $\text{[math]}$ 溶液，取 $\text{[math]}$ 溶液于锥形瓶中，加 $\text{[math]}$ 稀硫酸和 $\text{[math]}$ 水使其充分溶解；

(ⅱ)加入10％的KI溶液 $\text{[math]}$ ，加入淀粉溶液作指示剂，用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色；

(ⅲ)再加入10％KSCN溶液 $\text{[math]}$ ，摇匀后，溶液蓝色加深，继续用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定至蓝色刚好消失，重复操作3次，平均消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液的体积为V mL。

已知： $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ 沉淀表面易吸附 $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 。

①滴定时加入KSCN的目的是(用离子方程式表示)。

② $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 反应时，一般在 $\text{[math]}$ 的弱酸性环境中进行，试解释pH不能过高的原因：。

③硫酸四氨合铜晶体中铜元素的质量分数为％(用c、w、V表示)。

【考点】

中和滴定; 探究物质的组成或测量物质的含量;

【答案】

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实验探究题困难

硫代硫酸钠 $\text{[math]}$ 为无色、透明的晶体或结晶性细粒，在中性或碱性溶液中较稳定，酸性溶液中产生浑浊，在水中极易溶解，在乙醇中不溶。主要用于照相业作定影剂。

Ⅰ. $\text{[math]}$ 的合成

下图为某小组同学利用 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的混合溶液与 $\text{[math]}$ 气体反应制备 $\text{[math]}$ 的装置（夹持装置略）。

（1）装置A用于常温下制取 $\text{[math]}$ 气体，仪器a中的试剂为，仪器b的名称为。

（2）检查装置的气密性的方法是：关闭，打开，向装置D的烧杯中加入蒸馏水，微热仪器b，若D中导管口有气泡产生，停止加热，导管中形成稳定的水柱，则装置的气密性良好。

（3）装置C中反应的化学方程式为。为制得纯净的 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 的混合溶液中，二者的质量之比 $\text{[math]}$ （化简为最简整数比）。

（4）当 $\text{[math]}$ 计的读数接近7.0时，应立即关闭 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ ，打开 $\text{[math]}$ 。若溶液的 $\text{[math]}$ 低于7.0，产生的影响是。

（5）装置B和D中的液体均为 $\text{[math]}$ 溶液，其作用是。

Ⅱ.测定 $\text{[math]}$ 的纯度

该小组同学从制得的 $\text{[math]}$ 产品中称取 $\text{[math]}$ 产品，用容量瓶配成250mL溶液。另取 $\text{[math]}$ 标准溶液 $\text{[math]}$ ，用硫酸酸化后加入过量 $\text{[math]}$ ，再加入2滴淀粉溶液，然后用样品溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗样品溶液体积平均为 $\text{[math]}$ 。

已知： $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ 。

（6）滴定终点时的现象为。

（7）若样品中的杂质不参与反应，则样品的纯度为。

实验探究题困难

硫脲[ CS( NH₂)₂ ]是用来合成磺胺噻唑和蛋氨酸等药物的原料，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等，是一种白色晶体熔点180℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。回答下列问题：

I.硫脲的制备：

已知：将石灰氮(CaCN₂)和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示。

（1）装置B中的试剂X和试剂Y的组合可选用 ( 填标号)。

A.FeS固体+稀盐酸　　 B.FeS固体+稀硝酸　　 C.FeS固体+稀硫酸

（2）仪器N的名称是；在注液时，仪器M与仪器N相比使用的优点是。

（3）按气流从左到右的方向，上述装置的接口连接顺序为c→(填写仪器接口的小写字母)

（4）装置C中发生反应的化学方程式为；反应温度需控制在80℃ ，温度不宜过高或过低的原因是。

II.硫脲的分离及产品含量的测定：

（5）装置C反应后的液体过滤后，进行减压蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离，最后烘干获得产品。称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取50mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用c mol·L^-1KMnO₄标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnO₄标准溶液V mL。

①滴定时，硫脲发生反应的离子方程式为：_____[CS(NH₂)₂] + 14 $\text{[math]}$ +______H⁺=14Mn²⁺+______CO₂ +_____N₂+____ $\text{[math]}$ + 26H₂O，请配平并补全离子方程式的系数。

②滴定至终点时的现象是。

③样品中硫脲的质量分数为(用含“m、c、V”的最简式表示)。

实验探究题困难

亚硝酸钠( $\text{[math]}$ )是一种工业盐，外观与食盐非常相似，毒性较强。

（1）已知：常温下， $\text{[math]}$ 。则0.1mol⋅L $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 溶液的pH约为。在该温度下，将其与 $\text{[math]}$ 的NaOH溶液等体积混合后，所得溶液的pH7(填“>”、“<”或“=”)。

Ⅱ．某化学实验小组用如图装置(略去夹持仪器)制备亚硝酸钠。

已知： $\text{[math]}$ ；酸性条件下，NO、 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 均能与 $\text{[math]}$ 反应生成 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 。

（2）装置A中发生反应的化学方程式为。

（3）装置C、E的作用是。

（4） $\text{[math]}$ 反应完全后，为测定产品纯度，该小组取4.00gD中的产品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol⋅L $\text{[math]}$ 酸性 $\text{[math]}$ 溶液进行滴定，实验所得数据如表(假设酸性 $\text{[math]}$ 溶液不与杂质反应)：

滴定次数	1	2	3	4
消耗 $\text{[math]}$ 溶液体积/mL	20.90	20.02	20.00	19.98

①第一次实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是(填代号)。

a．锥形瓶洗净后未干燥

b．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗

c．滴定终点时俯视读数

d．酸式滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失

②滴定终点的实验现象为。

③该产品中亚硝酸钠的质量分数为。(计算结果保留4位有效数字)

Ⅲ．亚硝酸钠也是一种食品添加剂，某腌制品中亚硝酸钠含量随时间变化如图所示。

（5）若要保证在亚硝酸钠含量低于1mg∙kg^-1时食用，则三种条件下保存时间最长的是(填序号)。

实验探究题普通