实验室制备苯甲酸(相对分子质量122)，提纯及纯度测定步骤如下：Ⅰ．往圆底烧瓶中加入2.5 mL甲苯和140 mL水，加热至沸，从仪器A上口(如图)分批加入10.4g KMnO4固体，最后用少量水将粘在仪器A内壁的KMnO4固体冲洗入圆底烧瓶内。Ⅱ．继续煮沸并间歇性摇动圆底烧瓶，直至甲苯完全反应。(反应方程式：+KMnO4→+KOH+H2O)Ⅲ．趁热过滤反应混合物，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，将滤液放在冷水浴中冷却，用浓硫酸酸化，使溶液从强碱性至强酸性，苯甲酸全部析出为止。Ⅳ．过滤可得粗产品约2 g。用重结晶法提纯。Ⅴ．用碱滴定法测纯度，取0.1000 g样品，溶于乙醇中，加入10 mL水和2滴酚酞，用0.02 mol/L NaOH溶液滴定。回答下列问题：

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1. 实验室制备苯甲酸(相对分子质量122)，提纯及纯度测定步骤如下：

Ⅰ．往圆底烧瓶中加入2.5 mL甲苯和140 mL水，加热至沸，从仪器A上口(如图)分批加入10.4g KMnO₄固体，最后用少量水将粘在仪器A内壁的KMnO₄固体冲洗入圆底烧瓶内。

Ⅱ．继续煮沸并间歇性摇动圆底烧瓶，直至甲苯完全反应。(反应方程式：+KMnO₄→+KOH+H₂O)

Ⅲ．趁热过滤反应混合物，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，将滤液放在冷水浴中冷却，用浓硫酸酸化，使溶液从强碱性至强酸性，苯甲酸全部析出为止。

Ⅳ．过滤可得粗产品约2 g。用重结晶法提纯。

Ⅴ．用碱滴定法测纯度，取0.1000 g样品，溶于乙醇中，加入10 mL水和2滴酚酞，用0.02 mol/L NaOH溶液滴定。

回答下列问题：

(1) 步骤Ⅰ中仪器A的名称是。

(2) 步骤Ⅱ加热前需要向圆底烧瓶中加入沸石，目的是。

(3) 步骤Ⅲ“趁热过滤反应混合物，用少量热水洗涤滤渣”中使用热水的目的是。

(4) 步骤Ⅳ中重结晶操作的合理步骤为。

a→___________→___________→___________→___________。(步骤不重复)

a．加入约100 mL水(75℃)配制成热的浓溶液；

b．加半匙活性炭；

c．用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液；

d．搅拌下将溶液煮沸3～5 min，趁热过滤；

e．冷却结晶，过滤、洗涤、晾干得苯甲酸纯品。

(5) 步骤Ⅴ中测得苯甲酸纯度大于100%的可能原因是，因此将该步骤改为中和酸滴定法：称取0.1000 g样品，溶于15 mL浓度为0.1 mol/L NaOH溶液中，加入2滴酚酞作指示剂，用0.1000 mol/L盐酸调至红色消失，加入20 mL乙醚，10滴溴酚蓝作指示剂，摇匀，用0.1000 mol/L盐酸滴定，边滴边将水层和乙醚层充分摇匀使生成的苯甲酸及时被乙醚溶解，水层显淡绿色时为滴定终点，四次滴定平行数据如下表，

序号	1	2	3	4
样品质量/g	0.1000	0.1000	0.1000	0.1000
耗酸体积/mL	8.00	8.02	7.98	8.96

则苯甲酸的纯度为。

【考点】

中和滴定; 探究物质的组成或测量物质的含量;

【答案】

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实验探究题普通

1. 利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。

实验过程如下：

①加样，将 $\text{[math]}$ 样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装 $\text{[math]}$ 略小于 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量 $\text{[math]}$ 碱性标准溶液，发生反应： $\text{[math]}$ ，使溶液显浅蓝色。

②燃烧：按一定流速通入 $\text{[math]}$ ，一段时间后，加热并使样品燃烧。

③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应： $\text{[math]}$ )，立即用 $\text{[math]}$ 碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随 $\text{[math]}$ 不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。

回答下列问题：

(1) 取 $\text{[math]}$ 的碱性溶液和一定量的 $\text{[math]}$ 固体，配制 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A. 玻璃棒 B. $\text{[math]}$ 锥形瓶 C. $\text{[math]}$ 容量瓶 D. 胶头滴管

(2) 装置B和C的作用是充分干燥 $\text{[math]}$ ， B中的试剂为。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是。

(3) 该滴定实验达终点的现象是；滴定消耗 $\text{[math]}$ 碱性标准溶液 $\text{[math]}$ ，样品中硫的质量分数是(用代数式表示)。

(4) 若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进 $\text{[math]}$ 的生成，粉尘在该过程中的作用是；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是；若滴定过程中，有少量 $\text{[math]}$ 不经 $\text{[math]}$ 直接将 $\text{[math]}$ 氧化成 $\text{[math]}$ ，测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

实验探究题困难

2. 滴定法可快速测定酸雨中硝酸浓度。取 $\text{[math]}$ 酸雨样品，加入 $\text{[math]}$ 溶液及少许稀 $\text{[math]}$ ，经处理后，再用 $\text{[math]}$ 标准液滴定剩余 $\text{[math]}$ ，平均消耗 $\text{[math]}$ 。相关反应的离子方程式为： $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ 。

(1) 量取酸雨样品时，需要的定量仪器为。

(2) 加入 $\text{[math]}$ 等溶液后，先加入少许 $\text{[math]}$ 固体产生 $\text{[math]}$ 排出锥形瓶中空气后，再进行滴定。排出锥形瓶中空气的目的是。若不加入 $\text{[math]}$ 会造成实验结果。

A．偏大 B．偏小 C．无影响 D．无法判断

(3) 该酸雨样品中硝酸的浓度是_________ $\text{[math]}$ 。 A. 0.0299 B. 0.0199 C. 0.00199 D. 0.001

实验探究题困难

3. 呋喃甲酸(

)是一种重要的有机合成中间体。实验室用呋喃甲醛(

)制备呋喃甲酸，并获得副产品呋喃甲醇。

I．反应原理：

II．实验装置：

III．相关信息：

物质	相对分子质量	状态	熔点 $\text{[math]}$	沸点 $\text{[math]}$	溶解性
呋喃甲醛	96	油状液体	$\text{[math]}$	161.7	微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚
呋喃甲酸	112	白色晶体	130	易升华	难溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚
呋喃甲醇	98	液体	$\text{[math]}$	171	溶于水，乙醇、乙醚