1. 利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。

实验过程如下:

①加样,将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于碱性标准溶液,吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液,发生反应: , 使溶液显浅蓝色。

②燃烧:按一定流速通入 , 一段时间后,加热并使样品燃烧。

③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应:),立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换,直至终点。

回答下列问题:

(1) 的碱性溶液和一定量的固体,配制碱性标准溶液,下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A. 玻璃棒 B. 锥形瓶 C. 容量瓶 D. 胶头滴管
(2) 装置B和C的作用是充分干燥 , B中的试剂为。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是
(3) 该滴定实验达终点的现象是;滴定消耗碱性标准溶液 , 样品中硫的质量分数是(用代数式表示)。
(4) 若装置D中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进的生成,粉尘在该过程中的作用是;若装置E冷却气体不充分,可能导致测定结果偏大,原因是;若滴定过程中,有少量不经直接将氧化成 , 测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【考点】
中和滴定; 探究物质的组成或测量物质的含量;
【答案】

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2. 呋喃甲酸()是一种重要的有机合成中间体。实验室用呋喃甲醛()制备呋喃甲酸,并获得副产品呋喃甲醇。

I.反应原理:

II.实验装置:

III.相关信息:

物质

相对分子质量

状态

熔点

沸点

溶解性

呋喃甲醛

96

油状液体

161.7

微溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙醚

呋喃甲酸

112

白色晶体

130

易升华

难溶于冷水,易溶于乙醇、乙醚

呋喃甲醇

98

液体

171

溶于水,乙醇、乙醚

IV.实验步骤:

①三颈烧瓶中加入呋喃甲醛,滴加溶液,充分搅拌,保持反应温度在 , 持续回流

②冷却后,向三颈烧瓶中加入适量水使其完全溶解。

③溶液转入分液漏斗中,少量多次加入乙醚萃取,合并乙醚萃取液,得到有机相(乙醚萃取液)和水相。

④有机相中加入无水硫酸镁固体,再进一步分离乙醚和呋喃甲醇。

⑤向水相中滴加浓盐酸,冷却,结晶,抽滤,洗涤得到粗品

回答下列问题:

(1) 仪器a的名称为三颈烧瓶最适宜的规格为(填标号)。

A.             B.             C.             D.

(2) 步骤①中反应温度保持在 , 温度不宜过低的原因是
(3) 步骤③中少量多次加入乙醚的目的是
(4) 步骤④中加入硫酸镁固体的作用是,分离乙醚和呋喃甲醇的方法是(填名称)。
(5) 纯度测定:称取粗产品,配成溶液。量取溶液,用标准溶液滴定,三次滴定平均消耗标准溶液。该产品中呋喃甲酸的纯度为。(写出计算过程)
实验探究题 普通
3. 实验室制备苯甲酸(相对分子质量122),提纯及纯度测定步骤如下:

Ⅰ.往圆底烧瓶中加入2.5 mL甲苯和140 mL水,加热至沸,从仪器A上口(如图)分批加入10.4g KMnO4固体,最后用少量水将粘在仪器A内壁的KMnO4固体冲洗入圆底烧瓶内。

Ⅱ.继续煮沸并间歇性摇动圆底烧瓶,直至甲苯完全反应。(反应方程式:+KMnO4+KOH+H2O)

Ⅲ.趁热过滤反应混合物,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,将滤液放在冷水浴中冷却,用浓硫酸酸化,使溶液从强碱性至强酸性,苯甲酸全部析出为止。

Ⅳ.过滤可得粗产品约2 g。用重结晶法提纯。

Ⅴ.用碱滴定法测纯度,取0.1000 g样品,溶于乙醇中,加入10 mL水和2滴酚酞,用0.02 mol/L NaOH溶液滴定。

回答下列问题:

(1) 步骤Ⅰ中仪器A的名称是
(2) 步骤Ⅱ加热前需要向圆底烧瓶中加入沸石,目的是
(3) 步骤Ⅲ“趁热过滤反应混合物,用少量热水洗涤滤渣”中使用热水的目的是
(4) 步骤Ⅳ中重结晶操作的合理步骤为

a→___________→___________→___________→___________。(步骤不重复)

a.加入约100 mL水(75℃)配制成热的浓溶液;

b.加半匙活性炭;

c.用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液;

d.搅拌下将溶液煮沸3~5 min,趁热过滤;

e.冷却结晶,过滤、洗涤、晾干得苯甲酸纯品。

(5) 步骤Ⅴ中测得苯甲酸纯度大于100%的可能原因是,因此将该步骤改为中和酸滴定法:称取0.1000 g样品,溶于15 mL浓度为0.1 mol/L NaOH溶液中,加入2滴酚酞作指示剂,用0.1000 mol/L盐酸调至红色消失,加入20 mL乙醚,10滴溴酚蓝作指示剂,摇匀,用0.1000 mol/L盐酸滴定,边滴边将水层和乙醚层充分摇匀使生成的苯甲酸及时被乙醚溶解,水层显淡绿色时为滴定终点,四次滴定平行数据如下表,

序号

1

2

3

4

样品质量/g

0.1000

0.1000

0.1000

0.1000

耗酸体积/mL

8.00

8.02

7.98

8.96

则苯甲酸的纯度为

实验探究题 普通