实验过程如下:
①加样,将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液,吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液,发生反应: , 使溶液显浅蓝色。
②燃烧:按一定流速通入 , 一段时间后,加热并使样品燃烧。
③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应:),立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换,直至终点。
回答下列问题:
A.偏大 B.偏小 C.无影响 D.无法判断
I.反应原理:
II.实验装置:
III.相关信息:
物质
相对分子质量
状态
熔点
沸点
溶解性
呋喃甲醛
96
油状液体
161.7
微溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙醚
呋喃甲酸
112
白色晶体
130
易升华
难溶于冷水,易溶于乙醇、乙醚
呋喃甲醇
98
液体
171
溶于水,乙醇、乙醚
IV.实验步骤:
①三颈烧瓶中加入呋喃甲醛,滴加的溶液,充分搅拌,保持反应温度在 , 持续回流。
②冷却后,向三颈烧瓶中加入适量水使其完全溶解。
③溶液转入分液漏斗中,少量多次加入乙醚萃取,合并乙醚萃取液,得到有机相(乙醚萃取液)和水相。
④有机相中加入无水硫酸镁固体,再进一步分离乙醚和呋喃甲醇。
⑤向水相中滴加浓盐酸,冷却,结晶,抽滤,洗涤得到粗品。
A. B. C. D.
Ⅰ.往圆底烧瓶中加入2.5 mL甲苯和140 mL水,加热至沸,从仪器A上口(如图)分批加入10.4g KMnO4固体,最后用少量水将粘在仪器A内壁的KMnO4固体冲洗入圆底烧瓶内。
Ⅱ.继续煮沸并间歇性摇动圆底烧瓶,直至甲苯完全反应。(反应方程式:+KMnO4→+KOH+H2O)
Ⅲ.趁热过滤反应混合物,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,将滤液放在冷水浴中冷却,用浓硫酸酸化,使溶液从强碱性至强酸性,苯甲酸全部析出为止。
Ⅳ.过滤可得粗产品约2 g。用重结晶法提纯。
Ⅴ.用碱滴定法测纯度,取0.1000 g样品,溶于乙醇中,加入10 mL水和2滴酚酞,用0.02 mol/L NaOH溶液滴定。
a→___________→___________→___________→___________。(步骤不重复)
a.加入约100 mL水(75℃)配制成热的浓溶液;
b.加半匙活性炭;
c.用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液;
d.搅拌下将溶液煮沸3~5 min,趁热过滤;
e.冷却结晶,过滤、洗涤、晾干得苯甲酸纯品。
序号
1
2
3
4
样品质量/g
0.1000
耗酸体积/mL
8.00
8.02
7.98
8.96
则苯甲酸的纯度为。
已知:、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题:
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样.记录大气压及水体温度.将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2 , 实现氧的固定.
Ⅱ.酸化,滴定
将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I﹣还原为Mn2+ , 在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O32﹣+I2=2I﹣+S4O62﹣).