市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：

1. 市售的溴(纯度 $\text{[math]}$ )中含有少量的 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：

(1) 装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓 $\text{[math]}$ 溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为； $\text{[math]}$ 溶液的作用为；D中发生的主要反应的化学方程式为。

(2) 将D中溶液转移至(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的 $\text{[math]}$ 溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成 $\text{[math]}$ 的离子方程式为。

(3) 利用图示相同装置，将R和 $\text{[math]}$ 固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓 $\text{[math]}$ ，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为和。

(4) 为保证溴的纯度，步骤(3)中 $\text{[math]}$ 固体的用量按理论所需量的 $\text{[math]}$ 计算，若固体R质量为m克(以 $\text{[math]}$ 计)，则需称取 $\text{[math]}$ (用含m的代数式表示)。

(5) 本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用，滤液沿烧杯壁流下。

【考点】

氧化还原反应; 蒸馏与分馏;

【答案】

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实验探究题困难

1. 某小组在验证反应“ $\text{[math]}$ ”的实验中检测到 $\text{[math]}$ ，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的 $\text{[math]}$ 硝酸银溶液 $\text{[math]}$ 中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。

(1) 检验产物

①取少量黑色固体，洗涤后，（填操作和现象），证明黑色固体中含有 $\text{[math]}$ 。

②取上层清液，滴加 $\text{[math]}$ 溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有。

(2) 针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有 $\text{[math]}$ ，乙认为铁粉过量时不可能有 $\text{[math]}$ ，乙依据的原理是：（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：

①取上层清液，滴加 $\text{[math]}$ 溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：

序号	取样时间 $\text{[math]}$	现象
i	3	产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ii	30	产生白色沉淀；较 $\text{[math]}$ 时量小；溶液红色较 $\text{[math]}$ 时加深
iii	120	产生白色沉淀；较 $\text{[math]}$ 时量小；溶液红色较 $\text{[math]}$ 时变浅

（资料： $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 生成白色沉淀 $\text{[math]}$ ）

②对 $\text{[math]}$ 产生的原因作出如下假设：

假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生 $\text{[math]}$ ；

假设b：空气中存在 $\text{[math]}$ ，由于（用离子方程式表示），可产生 $\text{[math]}$ ；

假设c：酸性溶液中 $\text{[math]}$ 具有氧化性，可产生 $\text{[math]}$ ；

假设d：根据现象，判断溶液中存在 $\text{[math]}$ ，可产生 $\text{[math]}$ 。

③如下实验可证明假设a、b、c不是产生铁离子的主要原因。

向硝酸酸化的溶液 $\text{[math]}$ 中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加 $\text{[math]}$ 溶液， $\text{[math]}$ 时溶液呈浅红色， $\text{[math]}$ 后溶液几乎无色。该小组同学通过其它实验证实假设d是产生铁离子的主要原因。

(3) 根据实验现象，结合方程式推测实验 $\text{[math]}$ 中 $\text{[math]}$ 浓度变化的原因：。

实验探究题普通

2. 某小组探究 $\text{[math]}$ 溶液、 $\text{[math]}$ 溶液与碱的反应，探究物质氧化性和还原性的变化规律。将一定浓度 $\text{[math]}$ 溶液，饱和 $\text{[math]}$ 混合溶液加入适量氨水，产生红褐色沉淀，经检验，红褐色沉淀含 $\text{[math]}$ 。

(1) 分析 $\text{[math]}$ 产生的原因： $\text{[math]}$ 氧化所致。

验证：向 $\text{[math]}$ 溶液中滴入氨水，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，一段时间后有红褐色沉淀生成。

①生成白色沉淀的离子方程式是。

②产生红褐色沉淀： $\text{[math]}$ 。电极反应式：还原反应： $\text{[math]}$ 。氧化反应：。

(2) 提出问题：产生 $\text{[math]}$ 的原因可能是 $\text{[math]}$ 氧化所致。

验证如下(溶液A：饱和 $\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$ 溶液；已排除空气的影响)：

序号	实验	试剂	现象
Ⅰ		氨水	生成沉淀，一段时间后，产生红褐色沉淀和灰黑色固体物质
Ⅱ		水	溶液无明显变化

①I中可能产生Cu，运用氧化还原反应规律分析产生Cu的合理性：。

②检验：滤出Ⅰ中不溶物，用稀 $\text{[math]}$ 溶解，未检出Cu。分析原因：

ⅰ．Ⅰ中未生成Cu。

ⅱ．Ⅰ中生成了Cu。由于(用离子方程式表示)，因此未检出Cu。

(3) 设计实验(Ⅲ)确认 $\text{[math]}$ 的作用(已排除空气的影响)，装置示意图如下所示。

①补全电化学装置示意图。经检验，实验中产生了 $\text{[math]}$ 、Cu。

②Ⅱ、Ⅲ中均含 $\text{[math]}$ 。Ⅲ中产生了Cu，Ⅱ中未产生Cu，试解释原因。

实验探究题普通

3. KMnO₄是一种用途广泛的氧化剂，可由软锰矿(主要成分为MnO₂)通过下列方法制备：

①软锰矿与过量KOH、KClO₃固体熔融生成K₂MnO₄；②溶解、过滤后将滤液酸化，使K₂MnO₄完全转变为MnO₂和KMnO₄；③滤去MnO₂ ，将滤液进行处理可获得深紫色的KMnO₄产品。

(1) 制备过程中，为了提高原料的利用率，可采取的措施是。

(2) 写出第②步中发生反应的离子方程式。

(3) 第③步中从滤液中获得KMnO₄晶体的方法是、、过滤、洗涤、干燥。

(4) 取上述制得的KMnO₄产品2.0000g，溶于水配成250mL溶液，取出25.00mL于碘量瓶中，加入稀硫酸和足量碘化钾并放于暗处5min左右，然后加入适量水和数滴淀粉溶液作指示剂，用0.2500mol/L标准Na₂S₂O₃溶液进行滴定（发生反应I₂+2S₂O₃²^－=2I^－+S₄O₆²^－，杂质不参加反应），滴定至终点消耗Na₂S₂O₃溶液20.00mL。

①滴定终点的现象是。

②计算KMnO₄产品的纯度。(写出计算过程)

实验探究题普通