研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。

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1. 研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl₅(易水解)和NaN₃为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。

(1) 甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。

①存贮时，Na应保存在中。

②冷凝水的进口是(填“a”或“b”)。

③用Na干燥甲苯的原理是(用化学方程式表示)。

④回流过程中，除水时打开的活塞是；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。

(2) 纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。

①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为。用Ar气赶走空气的目的是。

②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和。

③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为kPa，需NaN₃的物质的量为mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×10⁵kPa•mol^-1 ， n为气体产物的物质的量。

【考点】

物质的分离与提纯;

【答案】

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实验探究题普通

1. 去除粗盐中少量 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的实验步骤如下：

Ⅰ.取一定量粗盐于烧杯中，加蒸馏水搅拌，使粗盐全部溶解，得到粗盐水。

Ⅱ.在粗盐水依次加入适当过量的试剂A、试剂B和试剂C，静置后过滤，除去沉淀，得到滤液。

Ⅲ.向所得滤液加盐酸，蒸发结晶可得到去除杂质离子的精盐。

提供的试剂：粗食盐、饱和 $\text{[math]}$ 溶液、20% $\text{[math]}$ 溶液、 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 溶液、 $\text{[math]}$ 盐酸、蒸馏水、pH试纸。

请回答：

(1) 步骤Ⅱ，试剂A、B、C分别是、 $\text{[math]}$ 、(只需填化学式)。

(2) 步骤Ⅱ，证明 $\text{[math]}$ 已沉淀完全的方法。

(3) 步骤Ⅲ，加入盐酸的目的。

(4) 步骤Ⅲ，用 (填仪器名称)将蒸发皿夹持到陶土网上冷却。

实验探究题普通

2. 已知：Cl₂+2I^-=2Cl^-+I₂ ，海藻中富含碘元素。某化学兴趣小组的同学在实验室里用灼烧海藻的灰分提取碘，其流程如下图。请回答下列问题：

(1) 验证“含I^-溶液”和“碘水”中含有的I^-和I₂所需的试剂分别是和。

(2) 操作②选用CCl₄的理由是____(填序号)。 A. CCl₄不溶于水 B. CCl₄的密度比水大 C. 碘在CCl₄中比在水中溶解度更大 D. CCl₄与碘水不反应

(3) 用NaOH浓溶液反萃取后再加稀硫酸，可以分离I₂和CCl₄ ，有关化学方程式为：

碱性条件：3I₂+6NaOH=5NaI+NaIO₃+3H₂O

酸性条件：5NaI+NaIO₃+3H₂SO₄=3Na₂SO₄+3I₂+3H₂O

以下是反萃取过程的操作，请按要求填空：

①向装有I₂的CCl₄溶液的(填仪器名称)中加入少量1 mol·L^-1NaOH溶液；

②振荡至溶液的色消失，静置、分层；

③将含碘的碱溶液从仪器的(填“上”、“下”)口倒入烧杯中；

④边搅拌边加入几滴1 mol‧L^-1H₂SO₄溶液，溶液立即转为棕黄色，并析出碘晶体。

(4) 本实验中可以循环利用的物质是。

实验探究题普通

3. 实验Ⅰ 从含碘废液(含有 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、KI、 $\text{[math]}$ )中回收碘，实验过程如图所示：

已知：①KI易溶于水，不溶于 $\text{[math]}$ ；②还原步骤中的反应： $\text{[math]}$ 。

(1) 操作①的名称为；操作②的名称为。

(2) 流程中“氧化”过程发生反应的离子方程式：。

实验Ⅱ 海带中也含有丰富的碘元素，某同学设计从海带中提取碘单质实验流程如下：

(3) 操作②中用到的主要玻璃仪器：。

(4) 操作②中苯(填“能”或“不能”)换成有机溶剂酒精，原因是。

(5) 实验Ⅰ和实验Ⅱ中，得到1mol $\text{[math]}$ ，消耗氧化剂物质的量之比 $\text{[math]}$ 。

实验探究题普通