水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件，某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧，实验步骤及测定原理如下：Ⅰ．取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样，记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2 ，实现氧的固定。Ⅱ．酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+ ，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I−+）。回答下列问题：

1. 水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件，某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧，实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样，记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)₂碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)₂ ，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO(OH)₂被I⁻还原为Mn²⁺ ，在暗处静置5 min，然后用标准Na₂S₂O₃溶液滴定生成的I₂（2 $\text{[math]}$ +I₂=2I⁻+ $\text{[math]}$ ）。

回答下列问题：

(1) 氧的固定”中发生反应的化学方程式为。

(2) Na₂S₂O₃溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、试剂瓶和，配制溶液定容时俯视会导致Na₂S₂O₃溶液的浓度，（填“偏高”或“偏低”）蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除及二氧化碳。

(3) 取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用0.5 mol·L⁻¹Na₂S₂O₃溶液滴定，以作指示剂，如何判断该反应到达终点；若反应中消耗Na₂S₂O₃溶液的体积为10 mL，则水样中溶解氧的含量为mg·L⁻¹。

(4) 上述滴定完成时，若滴定前平视，滴定后仰视会导致测量结果。（填“偏高”或“偏低”）

【考点】

配制一定物质的量浓度的溶液; 中和滴定;

【答案】

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实验探究题普通

草酸(H₂C₂O₄)是一种重要的化学试剂，常用来定量测定某些物质的浓度，因此其浓度的准确度非常重要。为测定某草酸溶液的浓度，设计了酸碱中和滴定和氧化还原滴定两种测定方法。

Ⅰ．酸碱中和滴定法。

已知：①H₂C₂O₄是二元弱酸；

②NaHC₂O₄溶液显酸性，溶液具有一定缓冲性，不易观察到滴定终点。

操作步骤：量取待测草酸溶液10.00 mL于锥形瓶中，滴加2滴指示剂；将0.1000 mol/L NaOH溶液盛装于滴定管中，到达滴定终点时停止滴定，并记录NaOH溶液的体积，再重复滴定3次。记录数据如下：

滴定次数	1	2	3	4
V[H₂C₂O₄(aq)]/mL	10.00	10.00	10.00	10.00
V[NaOH(aq)]/mL	15.95	15.00	15.02	14.98

（1）下列操作或仪器名称不正确的是。


A．配制0.1000 mol/L NaOH溶液	B．排出滴定管内气泡

C．酸式滴定管	D．读取滴定管读数

（2）该滴定过程中应选用的指示剂为(填“酚酞”或“甲基橙”)。

（3）由上述滴定结果计算得 $\text{[math]}$ mol/L。

（4）下列情况会导致测定结果偏高的是(填字母)。

a．滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶

b．在振荡锥形瓶时不慎将瓶内溶液溅出

c．滴定至终点时，俯视读数

d．用蒸馏水清洗滴定管后，未用NaOH标准液润洗

Ⅱ．氧化还原滴定法。用已知浓度的酸性KMnO₄溶液滴定该草酸溶液。

（5）滴定过程中涉及反应的离子方程式为。

（6）滴定至终点的现象为。

（7）KMnO₄标准溶液常用硫酸酸化，若用盐酸酸化，会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

实验探究题普通

2. 用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中 $\text{[math]}$ ，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液(已知AgSCN为白色沉淀)。

Ⅰ.准备标准溶液

a．准确称取 $\text{[math]}$ 基准物4.2468 g(0.0250 mol)后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100 mL 0.1000mol/L $\text{[math]}$ 标准溶液，备用。

Ⅱ.滴定待测溶液

a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。

b．加入25.00 mL 0.1000 mol/L $\text{[math]}$ 溶液(过量)，使 $\text{[math]}$ 完全转化为AgI沉淀。

c．加入 $\text{[math]}$ 溶液作指示剂。

d．用0.1000 mol/L $\text{[math]}$ 溶液滴定过量的 $\text{[math]}$ 。

e．重复上述操作2~3次，测定数据如表所示。

实验序号	1	2	3
消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液体积/mL	10.24	10.02	9.98

f．数据处理。

回答下列问题：

(1) 将称得的 $\text{[math]}$ 配制成标准溶液，所使用的玻璃仪器除250mL(棕色)容量瓶、烧杯和玻璃棒外，还有。

(2) 应在 $\text{[math]}$ 的条件下进行滴定，其目的是。

(3) 过程Ⅱ中b和c两步操作是否可以颠倒(填“是”或“否”)，理由是。

(4) 达到滴定终点时的现象是。

(5) 由上述实验数据测得 $\text{[math]}$ mol/L。

(6) 若在配制 $\text{[math]}$ 标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则使 $\text{[math]}$ (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

实验探究题普通

3. 为测定 $\text{[math]}$ 溶液的浓度，进行如下实验：用标准稀盐酸溶液进行滴定。

(1) 配制 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 盐酸标准溶液所需仪器除量筒、小烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需要。

(2) 用量取 $\text{[math]}$ 待测 $\text{[math]}$ 溶液放入锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞作指示剂，用标准盐酸溶液进行滴定。为减小实验误差，进行了三次实验，假设每次所取 $\text{[math]}$ 溶液体积均为 $\text{[math]}$ ，三次实验结果如下：

实验次数	第一次	第二次	第三次
消耗盐酸溶液体积 $\text{[math]}$	19.00	23.00	23.04

该 $\text{[math]}$ 溶液的浓度约为。

(3) 滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛。

(4) 下列操作会造成测定结果(待测 $\text{[math]}$ 溶液浓度值)偏低的有。

A．配制标准溶液定容时，加水超过刻度

B．锥形瓶水洗后直接装待测液

C．酸式滴定管水洗后未用标准稀盐酸溶液润洗

D．滴定到达终点时，俯视读出滴定管读数

E．摇动锥形瓶时有少量液体溅出瓶外

(5) 中和滴定的装置和相似操作可用来做其它实验，如据反应 $\text{[math]}$ ，可以用碘水滴定 $\text{[math]}$ 溶液，应选作指示剂；据反应 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 可以用酸性 $\text{[math]}$ 溶液滴定 $\text{[math]}$ 溶液， $\text{[math]}$ 溶液应装在滴定管中(填写“酸式”或者“碱式”)。

实验探究题普通

序号	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
Ⅰ	40.00	/	/	0	2.86
Ⅱ	4.00	/	36.00	0	3.36
…
Ⅶ	4.00	a	b	3∶4	4.53
Ⅷ	4.00	4.00	32.00	1∶1	4.65

	实验目的	玻璃仪器	试剂
A	配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液	100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒	蒸馏水、NaCl固体
B	制备Fe(OH)₃胶体	烧杯、酒精灯、胶头滴管	蒸馏水、饱和FeCl₃溶液
C	测定NaOH溶液浓度	烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管	待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D	制备乙酸乙酯	试管、量筒、导管、酒精灯	冰醋酸、无水乙醇、饱和Na₂CO₃溶液

Ⅰ	移取 $\text{[math]}$ 溶液，用 $\text{[math]}$ 溶液滴定至终点，消耗 $\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$
Ⅱ	，测得溶液的pH为4.76