苯乙酮不仅是重要的化工原料，还是精细化学品，如农药、医药、香料的中间体。一种制备苯乙酮的实验方法及相关信息如下：I．反应原理：++CH3COOH已知：①苯乙酮能与氯化铝在无水条件下形成稳定的配合物；②制备过程中存在副反应CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑。Ⅱ．相关数据：物质沸点/℃密度(g/cm3、20℃)相对分子质量溶解性苯乙酮2021.03120不溶于水，易溶于多数有机溶剂苯800.8878难溶于水乙酸1181.0560能溶于水、乙醇、乙醚、等有机溶剂乙酸酐139.81.08102遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯Ⅲ．实验步骤：步骤1：合成实验装置如图，在三颈烧瓶中加入20g AlCl3和30mL苯，在不断搅拌的条件下通过装置M慢慢滴加5.1mL乙酸酐和10mL苯的混合液，在70~80℃下加热回流1小时。回答下列问题：（1）仪器A的名称：。（2）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致。A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢（3）反应中所使用的氯化铝会过量很多，原因是。步骤2：分离提纯（4）可通过如下步骤对粗产品提纯：a．冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置，分液。b．水层用苯萃取，萃取液并入有机层。c．依次用5% NaOH溶液和水各20mL洗涤。d．加入无水MgSO4固体。e．过滤。f．蒸馏除去苯后，收集198℃~202℃馏分。其中c操作的目的是除掉有机层中的有机物为；f操作中收集198℃~202℃馏分的最佳加热方式为。A．水浴 B．酒精灯直接加热 C．油浴（5）本实验为收集产品用了减压蒸馏装置(如图二)，其中毛细管的作用是。经蒸馏后收集到4.8g纯净物，其产率是 %(保留三位有效数字)。

1. 用如图方法回收废旧CPU中的单质Au（金），Ag和Cu。

已知：①浓硝酸不能单独将Au溶解。② $\text{[math]}$

(1) 酸溶后经操作、将混合物分离。

(2) $\text{[math]}$ 与王水［V（浓硝酸）：V（浓盐酸）＝1：3］溶金原理相同。

①Au溶于稀 $\text{[math]}$ 溶液会生成 $\text{[math]}$ ，试写出此溶液中所发生的离子方程式：。

②关于溶金的下列说法正确的是。

a．用到了 $\text{[math]}$ 的氧化性

b．王水中浓盐酸的主要作用是增强溶液的酸性

c．用浓盐酸与 $\text{[math]}$ 也可使Au溶解

(3) 若用Zn粉将溶液中的1mol $\text{[math]}$ 完全还原，则参加反应的Zn的物质的量是mol。

(4) 用适当浓度的盐酸、NaCl溶液、氨水与铁粉，可按照如图方法从酸溶后的溶液中回收Cu和Ag（图中标注的试剂和物质均不同）。

试剂1是，物质2是。

实验探究题普通

2.

在医学上，氯化铵片用于治疗黏痰不易咳出症状，某化学探究活动小组为制备 $\text{[math]}$ 并探究 $\text{[math]}$ 的某些性质，进行了以下实验。回答下列问题：

实验Ⅰ：制备 $\text{[math]}$

步骤一：按上图所示连接装置，进行操作Ⅰ，然后向三颈烧瓶中加入8.0g粉状NaCl，再滴加浓氨水，搅拌至NaCl恰好完全溶解，停止滴加浓氨水，得到饱和氨化食盐水。

步骤二：控制一定范围温度，将 $\text{[math]}$ 缓慢通入饱和氨化食盐水中，待有大量晶体析出时，继续通入一段时间的 $\text{[math]}$ ，抽滤。

步骤三：控制一定范围温度，向滤液中加入适量研细的NaCl，并通入 $\text{[math]}$ ，待析出大量晶体时，经过一系列操作，即得 $\text{[math]}$ 晶体。

已知：①几种物质的溶解度随温度变化如图所示（高于35℃时 $\text{[math]}$ 开始分解）；

②一定条件下，由一种阳离子和两种酸根阴离子形成的盐为混盐，由两种阳离子和一种阴离子形成的盐为复盐。

（1）步骤一中操作Ⅰ为。

（2）装置B的作用包括除杂和。

（3）步骤二和步骤三中适宜的温度分别为和（填字母）。步骤二中析出的晶体为（填化学式），继续通入 $\text{[math]}$ 的作用是。

A.0~10℃ B.30~35℃ C.55~60℃ D.90~100℃

实验Ⅱ： $\text{[math]}$ 溶液的性质探究

向0.5g镁粉中加入足量的 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液，观察到镁粉剧烈反应，产生有刺激性气味的气体和灰白色难溶固体.活动小组进行了以下探究：

a.气体成分探究：用排水法（水中滴加几滴紫色石蕊溶液）收集一小试管气体。

（4）（填实验操作或现象，下同），说明气体中含 $\text{[math]}$ ；，说明气体中含 $\text{[math]}$ 。

b.沉淀成分探究：将灰白色固体洗净后，再加入稀 $\text{[math]}$ 溶解，然后滴加几滴 $\text{[math]}$ 溶液，有白色沉淀出现。

（5）结合已知信息和实验现象推测，灰白色固体应属于（填“混盐”、“复盐”或“碱式盐”），其化学式可能为。

实验探究题普通

3. 三草酸合铁( $\text{[math]}$ )酸钾晶体 $\text{[math]}$ 是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室欲制备少量三草酸合铁( $\text{[math]}$ )酸钾晶体。

已知： $\text{[math]}$ 为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g。

$\text{[math]}$ ．制备 $\text{[math]}$ ：称取2.0g莫尔盐 $\text{[math]}$ 于锥形瓶中，溶于水，滴加足量 $\text{[math]}$ ，加热并搅拌。当变成红褐色后，再煮沸十分钟，冷却后，过滤、洗涤。

$\text{[math]}$ ．制备草酸氢钾：称取 $\text{[math]}$ 溶于20mL水中，加入 $\text{[math]}$ ，反应生成 $\text{[math]}$ 。

$\text{[math]}$ ．制备三草酸合铁( $\text{[math]}$ )酸钾晶体。步骤如图：

请回答下列问题：

(1) $\text{[math]}$ 中制备 $\text{[math]}$ 的离子反应方程式为。

(2) $\text{[math]}$ 中制备三草酸合铁( $\text{[math]}$ )酸钾晶体

①步骤1装置中仪器a的名称为。

②步骤2的操作名称是，步骤3采用冰水冷却的目的为。

③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是。

(3) 三草酸合铁( $\text{[math]}$ )酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 等，该反应的化学方程式为。

(4) 产品纯度的测定

称取ag晶体粗品溶于100mL水中配成溶液，取20mL溶液于锥形瓶中，用 $\text{[math]}$ 的酸性 $\text{[math]}$ ，标准溶液进行滴定(已知 $\text{[math]}$ 被还原为 $\text{[math]}$ 且粗品中的杂质不参与反应)，进行了三次平行实验，达到滴定终点时平均消枆标准溶液VmL。

①所得粗品的纯度为%(用含V、c、a的代数式表示)。

②下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有。

A．产品中含有 $\text{[math]}$

B．滴定终点读数时滴定管尖嘴有气泡(滴定前无气泡)

C．盛装酸性 $\text{[math]}$ 溶液的滴定管未润洗

D．产品干燥不充分

实验探究题普通

1. 氯化磷酸三钠熔点67℃，常温下较稳定，受热易分解，具有良好的消杀、漂白作用，广泛用于医药、餐饮行业。某小组设计如下流程制备氯化磷酸三钠。下列叙述错误的是

A. 理论上制得的氯化磷酸三钠不超过0.3mol B. “反应池1”中最少应加入400mL3 $\text{[math]}$ 磷酸溶液 C. “系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤和高温烘干 D. 氯化磷酸三钠因含NaClO而具有消杀、漂白作用

单选题困难

2. Cu和 $\text{[math]}$ 在工农业生产中用途广泛，用黄铜矿(主要成分为 $\text{[math]}$ ，其中Fe为 $\text{[math]}$ 价)制取Cu和 $\text{[math]}$ 的工艺流程如图所示，下列说法错误的是

A. 粉碎黄铜矿，可以提高反应速率 B. 若高温焙烧产生Cu和FeS，则1mol $\text{[math]}$ 参加反应转移电子4mol C. 向滤液A中通入 $\text{[math]}$ 的目的是氧化 $\text{[math]}$ D. 滤液C加热蒸干后无固体剩余

单选题普通

3. 环戊酮是合成新型降压药物的中间体，实验室制备环戊酮( $\text{[math]}$ )的反应原理如下：

已知：a．己二酸 $\text{[math]}$ ，熔点为 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 左右升华；

b．环戊酮沸点 $\text{[math]}$ ，着火点 $\text{[math]}$ 。

步骤如下：

I．将 $\text{[math]}$ 己二酸和适量 $\text{[math]}$ 置于蒸馏烧瓶中，维持温度 $\text{[math]}$ ，均匀加热20分钟；

Ⅱ．在馏出液中加入适量的 $\text{[math]}$ 浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入 $\text{[math]}$ ，振荡分离出有机层；

Ⅲ．对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品 $\text{[math]}$ ，计算产率。

对于上述实验，下列说法正确的是

A. 步骤I中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管 B. 步骤I中，为保证受热均匀应采取水浴加热的方式 C. 步骤Ⅱ中，分液操作需要的玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯、玻璃棒 D. 步骤Ⅲ中，应收集 $\text{[math]}$ 范围内的馏分

单选题困难

1. 二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理为：

实验步骤如下：

Ⅰ.在圆底烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 水、 $\text{[math]}$ 二苯乙二酮和 $\text{[math]}$ 95%乙醇溶液、水浴加热回流 $\text{[math]}$ (装置如图，加热及夹持装置省略)。

Ⅱ．将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于 $\text{[math]}$ 蒸馏水中，调节 $\text{[math]}$ 至少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。

Ⅲ．向滤液中缓慢滴加5.0%盐酸，调节 $\text{[math]}$ (用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过滤、冰水洗涤，得粗产品。

Ⅳ．将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得 $\text{[math]}$ 产品。

已知：①相关物质的信息见下表

物质	$\text{[math]}$	性质	熔点/℃	$\text{[math]}$	溶解性
二苯乙二酮	210	淡黄色固体	95	—	不溶于水，溶于乙醇、苯
二苯乙醇酸	228	无色晶体	150	3.06	易溶于热水或苯，难溶于冰水

②刚果红试纸变色范围：

回答下列问题：

(1) 步骤Ⅰ中选用量筒的最适宜规格为(填标号)。

A． $\text{[math]}$ B． $\text{[math]}$ C． $\text{[math]}$

(2) 圆底烧瓶中加沸石的作用是。

(3) 步骤Ⅱ加活性炭的目的是。

(4) 步骤Ⅲ中刚果红试纸变色时，停止滴加盐酸；溶液中涉及的化学方程式为。

(5) 步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为。

(6) 关于该实验，下列说法错误的是(填标号)。

A．步骤Ⅰ改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度

B．步骤Ⅳ的操作为重结晶

C．可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度

(7) 二苯乙醇酸的产率为(列出计算式即可)。

(8) 不改变装置和原料用量，提高产率的方法有(填一条即可)。

实验探究题普通

2. 铜冶炼产生的铜渣是重要的二次矿产资源。从一种铜渣(主要含 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 及少量单质 $\text{[math]}$ )中回收硅、铁、钴、铜的工艺如下：

已知：① $\text{[math]}$ 易形成凝胶，难过滤， $\text{[math]}$ 时，易脱水。

② $\text{[math]}$ 时，相关物质的 $\text{[math]}$ 见下表

物质	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$

回答下列问题：

(1) “酸浸”前，采用方法可提高酸浸效率(填一条即可)。

(2) “酸浸”时，有空气参与反应， $\text{[math]}$ 溶解的化学方程式为。从环保角度考虑，不使用 $\text{[math]}$ 酸浸的原因可能是(填一条即可)。

(3) “高温固化”的作用是。

(4) “氧化”中可选用的最佳试剂X为(填标号)。

A． $\text{[math]}$ B． $\text{[math]}$ C． $\text{[math]}$

(5) $\text{[math]}$ “碱沉1”中， $\text{[math]}$ 时， $\text{[math]}$ 沉淀完全 $\text{[math]}$ 。

(6) “滤液3”中可回收的盐主要有 $\text{[math]}$ 和。

(7) 水胆矾部分晶体结构如下图。下列说法正确的是(填标号)。

A． $\text{[math]}$ 的杂化方式可能为 $\text{[math]}$

B． $\text{[math]}$ 中心原子的孤电子对数为2

C．晶体中有离子键、配位键和氢键等化学键

流程题普通

3. 某工厂利用黄铁矿( $\text{[math]}$ )和电解金属锰后的阳极渣(主要成分 $\text{[math]}$ ，杂质为 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 元素的化合物)为原料制备高性能磁性材料 $\text{[math]}$ 的Ⅰ工艺流程如下：

回答下列问题：

(1) $\text{[math]}$ 中硫元素化合价为，滤渣1的成分除了 $\text{[math]}$ 还有。

(2) 写出任意一种加快酸浸速率的措施，“除铁、铜”过程中加入 $\text{[math]}$ 的目的是。

(3) 请结合平衡移动原理解释“除钙”时溶液酸度不宜过高，否则溶液中 $\text{[math]}$ 沉淀不完全的原因是：。

(4) “沉锰”时发生反应的离子方程式为：。“沉锰”时需缓慢向含 $\text{[math]}$ 的溶液中滴加 $\text{[math]}$ ，否则会发生反应 $\text{[math]}$ 而生成 $\text{[math]}$ ，该反应的平衡常数 $\text{[math]}$ (保留一位小数，已知： $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ )。

(5) 用惰性电极电解酸性 $\text{[math]}$ 溶液还可制备 $\text{[math]}$ ，其阳极反应式为。

流程题困难

1. 《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是（）

A. 洗涤 B. 粉碎 C. 萃取 D. 蒸发

单选题容易

2. 工业上以SO₂和纯碱为原料制备无水NaHSO₃的主要流程如图，下列说法错误的是（）

A. 吸收过程中有气体生成 B. 结晶后母液中含有NaHCO₃ C. 气流干燥湿料时温度不宜过高 D. 中和后溶液中含Na₂SO₃和NaHCO₃

单选题普通

3. 1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：

已知： $\text{[math]}$

下列说法正确的是（）

A. 装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率 B. 装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口 C. 用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出 D. 经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品

多选题普通

物质	沸点/℃	密度 (g/cm³、20℃)	相对分子质量	溶解性
苯乙酮	202	1.03	120	不溶于水，易溶于多数有机溶剂
苯	80	0.88	78	难溶于水
乙酸	118	1.05	60	能溶于水、乙醇、乙醚、等有机溶剂
乙酸酐	139.8	1.08	102	遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯