Cl2是工业制备的一种重要原料，很多物质的制备都需要用到氯气。比如工业上用Cl2制备POCl3 ，反应原理为：P4(白磷)+6Cl2=4PCl3 ， 2PCl3+O2=2POCl3。已知：PCl3、POCl3的部分性质如下：熔点/℃沸点/℃相对分子质量其它PCl3－11275.5137.5遇水生成H3PO3和HClPOCl32105.3153.5遇水生成H3PO4和HCl某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置已略去)：

1. Cl₂是工业制备的一种重要原料，很多物质的制备都需要用到氯气。比如工业上用Cl₂制备POCl₃ ，反应原理为：P₄(白磷)+6Cl₂=4PCl₃ ， 2PCl₃+O₂=2POCl₃。

已知：PCl₃、POCl₃的部分性质如下：

	熔点/℃	沸点/℃	相对分子质量	其它
PCl₃	－112	75.5	137.5	遇水生成H₃PO₃和HCl
POCl₃	2	105.3	153.5	遇水生成H₃PO₄和HCl

某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置已略去)：

(1) 装置E中制备的气体是。

(2) b中盛放的药品及作用是。

(3) C反应温度控制在60~65℃，不能过高或过低的原因是。

(4) 通过测定三氯氧磷粗产品(还含有一定量的PCl₃)中氯元素含量，可进一步计算产品三氯氧磷的纯度，实验步骤如下：①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入C₀mol/L的AgNO₃溶液V₀mL，使Cl^－完全沉淀，然后选择Fe(NO₃)₃ ，指示剂，用c₁mol/L^－¹NH₄SCN溶液滴定过量Ag⁺至终点，记下所用体积为V₁mL。滴定终点的现象：。

(5) 产品中POCl₃的质量分数为。

(6) 乙醇制备乙烯可在无水PCl₃的催化作用下，该催化机理如下所示，某同学判断该机理中一定有水生成，请写出生成H₂O的步骤中反应方程式。

【考点】

中和滴定; 探究物质的组成或测量物质的含量;

【答案】

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实验探究题普通

1. 硫酸四氨合铜晶体( $\text{[math]}$ )可用作杀虫剂、印染助剂等，常温下在空气中与水、二氧化碳反应生成铜的碱式盐，晶体变成绿色，在热水中易分解。某研究性学习小组通过如下实验制备该晶体并测定晶体中铜元素的质量分数。

(1) 实验室需配制 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液，需要用到的玻璃仪器有(填仪器名称)、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒。

(2) 解释不用蒸发浓缩，冷却结晶的方式制备硫酸四氨合铜晶体的原因：。

(3) 写出硫酸四氨合铜晶体中阳离子的结构式：。

(4) 查阅资料，氢氧化铜固体溶于氨水速率非常慢，加入铵根离子可以促进该反应并生成四氨合铜离子，写出反应的离子方程式：。

(5) 硫酸四氨合铜晶体中铜元素质量分数的测定

(ⅰ)准确称取w g硫酸四氨合铜固体配成 $\text{[math]}$ 溶液，取 $\text{[math]}$ 溶液于锥形瓶中，加 $\text{[math]}$ 稀硫酸和 $\text{[math]}$ 水使其充分溶解；

(ⅱ)加入10％的KI溶液 $\text{[math]}$ ，加入淀粉溶液作指示剂，用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色；

(ⅲ)再加入10％KSCN溶液 $\text{[math]}$ ，摇匀后，溶液蓝色加深，继续用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定至蓝色刚好消失，重复操作3次，平均消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液的体积为V mL。

已知： $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ 沉淀表面易吸附 $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 。

①滴定时加入KSCN的目的是(用离子方程式表示)。

② $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 反应时，一般在 $\text{[math]}$ 的弱酸性环境中进行，试解释pH不能过高的原因：。

③硫酸四氨合铜晶体中铜元素的质量分数为％(用c、w、V表示)。

实验探究题困难

硫脲[ CS( NH₂)₂ ]是用来合成磺胺噻唑和蛋氨酸等药物的原料，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等，是一种白色晶体熔点180℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。回答下列问题：

I.硫脲的制备：

已知：将石灰氮(CaCN₂)和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示。

（1）装置B中的试剂X和试剂Y的组合可选用 ( 填标号)。

A.FeS固体+稀盐酸　　 B.FeS固体+稀硝酸　　 C.FeS固体+稀硫酸

（2）仪器N的名称是；在注液时，仪器M与仪器N相比使用的优点是。

（3）按气流从左到右的方向，上述装置的接口连接顺序为c→(填写仪器接口的小写字母)

（4）装置C中发生反应的化学方程式为；反应温度需控制在80℃ ，温度不宜过高或过低的原因是。

II.硫脲的分离及产品含量的测定：

（5）装置C反应后的液体过滤后，进行减压蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离，最后烘干获得产品。称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取50mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用c mol·L^-1KMnO₄标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnO₄标准溶液V mL。

①滴定时，硫脲发生反应的离子方程式为：_____[CS(NH₂)₂] + 14 $\text{[math]}$ +______H⁺=14Mn²⁺+______CO₂ +_____N₂+____ $\text{[math]}$ + 26H₂O，请配平并补全离子方程式的系数。

②滴定至终点时的现象是。

③样品中硫脲的质量分数为(用含“m、c、V”的最简式表示)。

实验探究题困难

3. 某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：

①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL 0.0100mol/L的碘标准溶液，搅拌。

②以0.2 $\text{[math]}$ 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.0mL碘标准溶液。

③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。

④用适量 $\text{[math]}$ 替代香菇样品，重复上述步骤，测得 $\text{[math]}$ 的平均回收率为95%。

已知： $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$

回答下列问题：

(1) 装置图中仪器d的名称，仪器a的作用。

(2) 三颈烧瓶适宜的规格为(填标号)。

A.250mL B.500mL C.1000mL

(3) 解释加入 $\text{[math]}$ 的作用。

(4) 滴定管在使用前需要、洗涤、润洗；滴定反应的离子方程式为。

(5) 若先加磷酸再通氮气，会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(6) 该样品中亚硫酸盐含量为 $\text{[math]}$ (以 $\text{[math]}$ 计，结果保留三位有效数字)。

实验探究题普通