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1. 实验室制备硝基苯的主要步骤如下：

①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入反器中。

②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混和均匀。

③在50-60℃下发生反应，直至反应结束。

④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。

⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。

填写下列空白：

(1) 配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，操作注意事项是：。
(2) 步骤③中，为了使反应在50-60℃下进行，常用的方法是。
(3) 步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是，操作名称。
(4) 步骤④中粗产品用5％NaOH溶液洗涤的目的是。
【考点】
苯的结构与性质;
【答案】

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实验探究题 普通
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1. 溴苯是一种重要化工原料，实验室制备溴苯的反应装置如图所示，有关数据如表：


苯

溴

溴苯

相对分子质量

78

160

157

密度

0.88

3.10

1.50

沸点/℃

80

59

156

水中溶解度

难溶

微溶

难溶

按下列合成步骤回答问题：

(1) 仪器a的名称为。
(2) 向装置中加入无水苯和少量铁屑，向中小心加入液溴。由向中滴入液溴，发生有机反应的方程式，该反应类型为。溴苯的制备需在无水条件下进行，原因是。
(3) 反应充分后，取装置中反应液，经过下列步骤分离提纯：

①向其中加入适量（填试剂名称），然后（填操作名称）除去。

②9%的NaOH溶液和水洗涤。NaOH溶液洗涤的目的是。

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入少量无水氯化钙的作用是。
(4) 经以上分离操作后，粗溴苯中还含有一定量的杂质，要进一步提纯，在该提纯步骤中用到的仪器有（填标号）。
(5) 生成溴苯的反应过程能量变化如图所示。

总反应的0（“>”、“<”或“=”），（“可以”或“不可以”）只用、、数据计算反应热数值。
实验探究题 普通
2. 如图是苯和溴的取代反应的实验装置图，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一个小孔，塞好石棉绒，再加入少量的铁屑粉。填写下列空白：

(1) 向反应容器A中逐滴加入溴和苯的混合液，几秒钟内就发生反应。写出A中发生反应的化学方程式(有机化合物写结构简式)：。
(2) 要证明A中发生的是取代反应，而不是加成反应，试管C中苯的作用是。反应开始后，观察D和E两支试管，看到的现象分别是、。
(3) 反应2~3min后，在B中的氢氧化钠溶液中可观察到的现象是、。
(4) 苯是一种重要的化工原料，以下是用苯作为原料制备某些化合物的转化关系图：

已知：a．；

b．苯环上原有的取代基对新导入的取代基进入苯环的位置有显著影响：

c．。

①A转化为B的化学方程式是。

②由C生成D的反应类型是，D与H2反应的反应类型是。E的结构简式为。
实验探究题 普通
3. 溴苯是一种化工原料，某兴趣小组用如下装置制备溴苯并证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应。

   

有关数据如下：

苯

溴

溴苯

密度/g·cm-3

0.88

3.10

1.50

沸点/℃

80

59

156

水中溶解度

微溶

微溶

微溶

请回答下列问题：

(1) 仪器c的名称为。
(2) 将b中液溴缓慢滴入a瓶的无水苯及铁的混合体系中，充分反应即可得到溴苯，写出制备溴苯的化学反应方程式：；
(3) 通过下列步骤分离提纯溴苯：

①先将a中反应后的液体过滤除去未反应的铁屑；

②然后产品依次用10mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。此过程需要分液操作，分液时溴苯应从分液漏斗的(填“上口”、“下口”)分离出。

③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
(4) 经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，若要进一步提纯，可进行的操作是(填操作名称)。
(5) 装置d的作用是。
(6) 能证明苯和液溴发生的是取代反应而不是加成反应，进行的操作及现象是。
实验探究题 普通