硫氰化钾()俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业制备硫氰化钾的方法，设计实验如图：已知：是一种不溶于水、密度大于水的非极性试剂。请回答下列问题：Ⅰ．制备溶液

1. 硫氰化钾( $\text{[math]}$ )俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业制备硫氰化钾的方法，设计实验如图：

已知： $\text{[math]}$ 是一种不溶于水、密度大于水的非极性试剂。请回答下列问题：

Ⅰ．制备 $\text{[math]}$ 溶液

(1) 装置A用于制备 $\text{[math]}$ ，圆底烧瓶内的固体a可以是(填名称)。

(2) 三颈烧瓶内盛放有 $\text{[math]}$ 、水和固体催化剂，发生反应 $\text{[math]}$ 。实验开始时，打开 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ，水浴加热装置B，反应发生。三颈烧瓶左侧导管口必须插入 $\text{[math]}$ 中，其目的是。

(3) 一段时间后，当观察到三颈烧瓶内液体不再分层时，停止通入气体，反应完成。

Ⅱ．制备 $\text{[math]}$ 溶液

关闭 $\text{[math]}$ ，将三颈烧瓶继续加热至100℃，待 $\text{[math]}$ 完全分解后，再打开 $\text{[math]}$ ，继续保持水浴温度为100℃，缓缓滴入稍过量的 $\text{[math]}$ 溶液，制得 $\text{[math]}$ 溶液。

Ⅲ．制备 $\text{[math]}$ 晶体

先除去三颈烧瓶中的固体催化剂，再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。该提取过程中可能要用到的仪器有(填序号)。

①坩埚 ②蒸发皿 ③分液漏斗 ④玻璃棒 ⑤烧杯

(4) 测定晶体中 $\text{[math]}$ 的含量：电子天平称取取 $\text{[math]}$ 样品，配成 $\text{[math]}$ 溶液。量取 $\text{[math]}$ 溶液加入锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，达到滴定终点，三次滴定平均消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液 $\text{[math]}$ 。

①滴定时发生的反应： $\text{[math]}$ (白色)，选用溶液作为指示剂(用化学式表示)。

②晶体中 $\text{[math]}$ 的质量分数为。

【考点】

常用仪器及其使用; 指示剂; 中和滴定; 化学实验方案的评价;

【答案】

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实验探究题普通

1. 山梨酸乙酯可作食品保鲜剂，直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(加热及夹持装置省略)如下：

已知：①反应原理： $\text{[math]}$ +H₂O

②有关数据如下表：

物质	相对分子质量	密度/( $\text{[math]}$ )	沸点/℃	水溶性
山梨酸	112	1.204	228	易溶
乙醇	46	0.789	78	易溶
山梨酸乙酯	140	0.926	195	难溶
环己烷	84	0.780	80.7	难溶

实验步骤：

步骤I：在三颈烧瓶中加入2.80g山梨酸、足量乙醇、环己烷(作带水剂)、少量催化剂和几粒沸石，110℃反应回流4小时，待反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石。

步骤Ⅱ：将滤液倒入分液漏斗中，先用 $\text{[math]}$ 溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液。

步骤Ⅲ：向有机层中加入少量无水 $\text{[math]}$ ，静置片刻，过滤，将滤液进行蒸馏，收集195℃的馏分，得到纯净的山梨酸乙酯2.80g。

回答下列问题：

(1) 仪器A的名称是，使用前需先。

(2) 仪器B的作用是，冷凝水应从(填“a”或“b”)口进。

(3) 带水剂需满足以下条件：①能够与水形成共沸物(与水沸点相差低于30℃)；②在水中的溶解度很小。则乙醇不能作带水剂的原因是；结合化学平衡移动原理分析，加入环己烷作带水剂的目的是。

(4) 步骤3中加入无水 $\text{[math]}$ 的作用是。

(5) 本实验的产率是。(已知： $\text{[math]}$ )

实验探究题普通

2. 环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：

环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：

物质	相对分子质量	沸点(℃)	密度(g·cm^—3、20 ℃)	溶解性
环己醇	100	161.1	0.9624	能溶于水和醚
环己酮	98	155.6	0.9478	微溶于水，能溶于醚

现以20mL环己醇与足量Na₂Cr₂O₇和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序)：

a．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分

b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层

c．过滤

d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液

e．加入无水MgSO₄固体，除去有机物中少量水

回答下列问题：

(1) 上述分离提纯步骤的正确顺序是。

(2) b中水层用乙醚萃取的目的是。

(3) 以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是。 A. 水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图(

)用力振荡 B. 振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C. 经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层 D. 分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞，待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体

(4) 在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是。蒸馏除乙醚的操作中，采用的加热方式为。

(5) 蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是。

(6) 恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是(保留两位有效数字)。

实验探究题普通

3. 叔丁基苯[

]是重要的精细化工中间体，实验室可以以苯和氯代叔丁烷[ClC(CH₃)₃]为原料，在无水AlCl₃催化下加热制得。相关物质的物理常数和物理性质如表：

物质	相对分子质量	密度/(g·cm^-3)	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
苯	78	0.88	5.5	80.1	难溶于水，易溶于乙醇
氯代叔丁烷	92.5	1.85	-26	51.6	难溶于水，可溶于苯
叔丁基苯	134	0.87	-58	169	难溶于水，易溶于苯

叔丁基苯的制取原理为：

实验室制取叔丁基苯的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)

实验步骤：

在三口烧瓶中加入120 mL的苯和适量无水AlCl₃ ，由恒压滴液漏斗滴加氯代叔丁烷15 mL，控制温度反应一段时间。将反应后的混合物依次用稀盐酸、2% Na₂CO₃溶液和H₂O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO₄固体，静置、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集馏分，得叔丁基苯30 g。

(1) 仪器a的名称为，其作用是。

(2) 洗涤操作中，水洗的目的是；无水硫酸镁的作用是。

(3) 常压蒸馏时，最低控制温度为℃。在蒸馏纯化的过程中，下列说法错误的是。

a.加热一段时间后发现忘加碎瓷片，应在冷却后补加

b.蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的 $\text{[math]}$ ～ $\text{[math]}$

c.冷却水的方向是上进下出，保证冷却水快速流动

(4) 该实验中叔丁基苯的产率为。(小数点后保留两位数字)

实验探究题普通