1. (俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:

(一)过氧化脲的合成

烧杯中分别加入蒸馏水和尿素,搅拌溶解。下反应 , 冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体

(二)过氧化脲性质检测

I.过氧化脲溶液用稀酸化后,滴加溶液,紫红色消失。

Ⅱ.过氧化脲溶液用稀酸化后,加入溶液和四氯化碳,振荡,静置。

(三)产品纯度测定

溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成溶液。

滴定分析:量取过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀 , 用准确浓度的溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。

回答下列问题:

(1) 过滤中使用到的玻璃仪器有(写出两种即可)。
(2) 过氧化脲的产率为
(3) 性质检测Ⅱ中的现象为。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是
(4) 下图为“溶液配制”部分过程,操作a应重复3次,目的是,定容后还需要的操作为

(5) “滴定分析”步骤中,下列操作错误的是____(填标号)。 A. 溶液置于酸式滴定管中 B. 用量筒量取过氧化脲溶液 C. 滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D. 锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度
(6) 以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是____(填标号)。 A. 容量瓶中液面超过刻度线 B. 滴定管水洗后未用溶液润洗 C. 摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D. 滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失
【考点】
配制一定物质的量浓度的溶液; 中和滴定; 物质的量的相关计算;
【答案】

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实验探究题 普通
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1. 水合肼(N2H4·H2O)是一种强还原性的碱性液体,常用作火箭燃料。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl。

实验1:制备NaClO溶液(已知:3NaClO2NaCl+NaClO3)。

(1)图甲装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的离子方程式为

(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时,所需玻璃仪器有

(3)图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是

实验2:制取水合肼

(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快,部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气,降低产品产率,该过程中反应生成氮气的化学方程式为。充分反应后,蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。

实验3:测定馏分中水合肼的含量

(5)称取馏分3.0g,加入适量NaHCO3固体(滴定过程中,调节溶液的pH保持在6.5左右),加水配成250mL溶液,移出25.00mL置于锥形瓶中,并滴加2~3滴淀粉溶液。用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定。(已知:N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)

①该实验滴定终点的判断:

②滴定操作中若不加入适量NaHCO3固体,则测量结果会(填“偏大”“偏小”“无影响”)。

③下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是(填字母)。

a.锥形瓶清洗干净后未干燥                      b.滴定前,滴定管内无气泡,滴定后有气泡

c.读数时,滴定前平视,滴定后俯视        d.盛标准液的滴定管水洗后,直接装标准液

④实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL,馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为

实验探究题 普通
2. 过氧化氢与尿素通过氢键形成加合物[CO(NH2)2·H2O2],这是一种高效、安全的固态过氧化氢形式,既解决了储藏运输等困难,也提高了高活性高含量氧在水溶液中的稳定性。
(1) Ⅰ.加合物的制备

量取6.8mL30%H2O2溶液放于反应容器中,再加入2.4g尿素。控制60℃下加热几分钟,得到无色溶液。继续加热,观察到针状晶体在溶液中逐渐生长,至只有极少量水时,停止加热,冷却至室温。晶体置于滤纸上几分钟,称重记录3.6g。

制备时,加入过氧化氢略过量,其目的是

(2) 控制温度60℃左右所采用的加热方式是,过程中监测温度的方法为;制备时的反应容器是一种便于结晶的陶瓷仪器,该仪器为下列(填序号)。

A.圆底蒸发皿             B.坩埚          C.烧杯               D.瓷制研钵

(3) 尿素中常含有少量铁、铜等离子杂质,需加入稳定剂以提高加合物的产率。不加稳定剂时,铁、铜等离子导致产品稳定性以及产率降低的可能原因是
(4) Ⅱ.产品纯度测定

实验步骤:填写下述测定步骤中的空白。

取ag产品至50mL烧杯中,,将溶液转移至100mL容量瓶中定容并摇匀。吸取10.0mL溶液于中,加入100mL水和20mL10%硫酸,用cmol/LKMnO4溶液(不与尿素反应)滴定至粉红色,30s不褪色。共重复平行测定三次,平均消耗bmLKMnO4溶液。

数据分析:

(5) 酸性KMnO4溶液滴定H2O2时,氧化剂与还原剂的物质的量之比为,据此计算产品的纯度为%。
实验探究题 普通