过氧化氢与尿素通过氢键形成加合物［CO(NH2)2·H2O2]，这是一种高效、安全的固态过氧化氢形式，既解决了储藏运输等困难，也提高了高活性高含量氧在水溶液中的稳定性。

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1. 过氧化氢与尿素通过氢键形成加合物［CO(NH₂)₂·H₂O₂]，这是一种高效、安全的固态过氧化氢形式，既解决了储藏运输等困难，也提高了高活性高含量氧在水溶液中的稳定性。

(1) Ⅰ.加合物的制备

量取6.8mL30%H₂O₂溶液放于反应容器中，再加入2.4g尿素。控制60℃下加热几分钟，得到无色溶液。继续加热，观察到针状晶体在溶液中逐渐生长，至只有极少量水时，停止加热，冷却至室温。晶体置于滤纸上几分钟，称重记录3.6g。

制备时，加入过氧化氢略过量，其目的是。

(2) 控制温度60℃左右所采用的加热方式是，过程中监测温度的方法为；制备时的反应容器是一种便于结晶的陶瓷仪器，该仪器为下列(填序号)。

A．圆底蒸发皿 B．坩埚 C．烧杯 D．瓷制研钵

(3) 尿素中常含有少量铁、铜等离子杂质，需加入稳定剂以提高加合物的产率。不加稳定剂时，铁、铜等离子导致产品稳定性以及产率降低的可能原因是。

(4) Ⅱ.产品纯度测定

实验步骤：填写下述测定步骤中的空白。

取ag产品至50mL烧杯中，，将溶液转移至100mL容量瓶中定容并摇匀。吸取10.0mL溶液于中，加入100mL水和20mL10%硫酸，用cmol/LKMnO₄溶液(不与尿素反应)滴定至粉红色，30s不褪色。共重复平行测定三次，平均消耗bmLKMnO₄溶液。

数据分析：

(5) 酸性KMnO₄溶液滴定H₂O₂时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为，据此计算产品的纯度为%。

【考点】

配制一定物质的量浓度的溶液; 中和滴定;

【答案】

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实验探究题普通

1. 水合肼(N₂H₄·H₂O)是一种强还原性的碱性液体，常用作火箭燃料。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH₂)₂+2NaOH+NaClO=N₂H₄·H₂O+Na₂CO₃+NaCl。

实验1：制备NaClO溶液(已知：3NaClO $\text{[math]}$ 2NaCl+NaClO₃)。

(1)图甲装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的离子方程式为。

(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器有。

(3)图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是。

实验2：制取水合肼

(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分N₂H₄·H₂O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率，该过程中反应生成氮气的化学方程式为。充分反应后，蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。

实验3：测定馏分中水合肼的含量

(5)称取馏分3.0g，加入适量NaHCO₃固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液。用0.15mol·L^-1的碘的标准溶液滴定。(已知：N₂H₄·H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O)

①该实验滴定终点的判断：

②滴定操作中若不加入适量NaHCO₃固体，则测量结果会(填“偏大”“偏小”“无影响”)。

③下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是(填字母)。

a.锥形瓶清洗干净后未干燥 b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡

c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液

④实验测得消耗I₂溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼(N₂H₄·H₂O)的质量分数为。

实验探究题普通

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{ $\text{[math]}$ }是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并开展相关检测实验。

已知： $\text{[math]}$ (M_r=491)为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g。

Ⅰ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图：

（1）①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1装置中仪器a的名称为，采用水浴加热的目的是。

②步骤2的操作名称是，步骤3采用冰水冷却的目的。

③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是。

（2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC₂O₄)且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为。

Ⅱ.产品纯度的测定

常温下，取2.0g三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL溶液，用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液进行滴定来测定三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题：

（3）酸性高锰酸钾溶液应该装在下图滴定管中(填“A”或“B”)。

（4）用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，滴定终点的判断依据是：。

（5）已知滴定25.00mL待测液消耗标准液实验数据如下表：

实验次数	滴定前读数/mL	滴定后读数/mL
1	0.10	19.20
2	1.85	20.75
3	0.00	24.06

则该三草酸铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为：(保留三位有效数字)。

（6）配制0.01mol/L的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致测定结果(填“偏大”“偏小”或“不影响”)。

实验探究题普通

3. 连二亚硫酸钠( $\text{[math]}$ )俗称保险粉，是印染工业中常用的漂白剂。具有以下性质：

Ⅰ.易溶于水且随温度升高溶解度增大，难溶于酒精；

Ⅱ.酸性条件下易分解、碱性条件下稳定，固态时 $\text{[math]}$ 相对 $\text{[math]}$ 较稳定；

Ⅲ.水溶液中低于52℃以 $\text{[math]}$ 形态结晶，碱性溶液中高于52℃脱水成无水盐。

工业中经典的制取方法是以 $\text{[math]}$ 、Zn、NaOH为原料，主要反应及实验室模拟流程如下： $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$

(1) 步骤①的反应装置如图。

制备 $\text{[math]}$ 选用的最佳试剂组合为。

A.70%硫酸+ $\text{[math]}$ 固体 B.10%硫酸+ $\text{[math]}$ 固体

C.70%硫酸+饱和 $\text{[math]}$ 溶液 D.稀硝酸+饱和 $\text{[math]}$ 溶液

虚线方框内仪器的作用是。反应控制在35℃～45℃的原因是。

(2) 步骤②加过量NaOH溶液的作用除了使 $\text{[math]}$ 充分生成 $\text{[math]}$ 外，还有一个作用是。

(3) 从下列操作中选择合理操作完成步骤③并排序： $\text{[math]}$ 溶液→→→→→干燥。

a.搅拌下通入略高于60℃的水蒸气；b.分批逐步加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液；c.趁热过滤；d.用酒精水溶液洗涤；e.用酒精洗涤；f.用水洗涤

(4) 产品纯度测定。取1.2800g产品与足量甲醛水溶液混合于锥形瓶中，生成甲醛亚硫酸氢钠与甲醛次硫酸氢钠： $\text{[math]}$ ，在所得的混合溶液中加入3.8100g I₂、轻轻振荡，发生反应： $\text{[math]}$ 。过量的 $\text{[math]}$ 以淀粉为指示剂，用0.1000 $\text{[math]}$ 的标准 $\text{[math]}$ 溶液滴定： $\text{[math]}$ 。消耗标准 $\text{[math]}$ 溶液20.00mL。

①则产品的纯度为。(精确到0.01%)

②下列操作会导致测定的纯度偏高的是。

A.装标准 $\text{[math]}$ 溶液的满定管用蒸馏水洗涤后没有用标准液润洗

B.滴定前尖嘴处有气泡，滴定后无气泡

C.起始读数正确，滴定后俯视读数

D.制备时由于操作不当，样品中混有 $\text{[math]}$

E.滴定时当溶液由蓝色变成无色时立即读数，半分钟后又变回蓝色

实验探究题普通

序号	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
Ⅰ	40.00	/	/	0	2.86
Ⅱ	4.00	/	36.00	0	3.36
…
Ⅶ	4.00	a	b	3∶4	4.53
Ⅷ	4.00	4.00	32.00	1∶1	4.65

	实验目的	玻璃仪器	试剂
A	配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液	100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒	蒸馏水、NaCl固体
B	制备Fe(OH)₃胶体	烧杯、酒精灯、胶头滴管	蒸馏水、饱和FeCl₃溶液
C	测定NaOH溶液浓度	烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管	待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D	制备乙酸乙酯	试管、量筒、导管、酒精灯	冰醋酸、无水乙醇、饱和Na₂CO₃溶液

Ⅰ	移取 $\text{[math]}$ 溶液，用 $\text{[math]}$ 溶液滴定至终点，消耗 $\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$
Ⅱ	，测得溶液的pH为4.76