五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3 • 5H2O）俗称“海波”，常用作棉织物漂白后的脱氧剂、定量分析中的还原剂。资料：① Na2S2O3 • 5H2O无色、易溶于水，难溶于乙醇；② Na2S2O3在酸性溶液中反应有S和SO2产生（一）制备工业上可用SO2、Na2S和 Na2CO3制备Na2S2O3 • 5H2O，其工艺流程示意图如下：

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1. 五水合硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃• 5H₂O）俗称“海波”，常用作棉织物漂白后的脱氧剂、定量分析中的还原剂。

资料：① Na₂S₂O₃• 5H₂O无色、易溶于水，难溶于乙醇；

② Na₂S₂O₃在酸性溶液中反应有S和SO₂产生

（一）制备

工业上可用SO₂、Na₂S和 Na₂CO₃制备Na₂S₂O₃• 5H₂O，其工艺流程示意图如下：

(1) 实验室可用浓硫酸与Cu反应制备SO₂气体，该反应的化学方程式是。

(2) ① 配平I中反应的化学方程式： Na₂S+ SO₂ + Na₂CO₃ = Na₂S₂O₃+ CO₂

② 当I中溶液的pH约为7时应停止通入SO₂ ，否则Na₂S₂O₃的产率下降，结合离子方程式说明其原因。

(3) II．粗产品提纯

已知粗产品中可能会含有少量Na₂SO₃和Na₂SO₄ ， Na₂S₂O₃在水中的溶解度随温度的升高而显著增大。

① 检验粗产品中含有Na₂SO₄的方法是：取少量固体溶解，先加足量的溶液，静置、过滤，，有白色沉淀生成。

② 粗产品的提纯过程III中，操作a的步骤为：加热溶解、趁热过滤、、过滤、（填洗涤试剂名称）洗涤、干燥。

(4) III．纯度测定

准确称取a g产品于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水完全溶解后，加入适量甲醛溶液预处理（防止Na₂SO₃与I₂反应），以淀粉作指示剂，用c mol/L I₂的标准溶液滴定，发生如下反应：I₂+ 2S₂O₃^2- = 2I^－+ $\text{[math]}$ ，三次平行实验，平均消耗v mL I₂溶液。

（已知：Na₂S₂O₃• 5H₂O的摩尔质量为248 g/mol ）

① 产品中Na₂S₂O₃•5H₂O的纯度为 (写出质量分数的表达式即可)。

② 下列操作可能造成实验结果偏高的是。

A．滴定管未用I₂标准溶液润洗

B．滴定终点时仰视读数

C．滴定过程中锥形瓶内有少量液体溅出瓶外

【考点】

氧化还原反应; 氧化还原反应方程式的配平; 物质的分离与提纯; 中和滴定; 探究物质的组成或测量物质的含量; 制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题困难

1. 亚硝酸钙 $\text{[math]}$ 常用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂。某兴趣小组在实验室利用如图所示实验装置制备 $\text{[math]}$ ，反应原理为 $\text{[math]}$ 。

已知：①亚硝酸不稳定，易分解，且有一定的氧化性；在酸性条件下， $\text{[math]}$ 能将 $\text{[math]}$ 氧化为 $\text{[math]}$ ，反应为 $\text{[math]}$ ；

② $\text{[math]}$ 。

回答下列问题：

(1) 盛放铜片的仪器名称是。

(2) 装置A中反应的化学方程式为。

(3) 装置B中逸出NO与 $\text{[math]}$ 的物质的量之比为1：1，则装置B中发生反应的化学方程式为。若其他条件不变，增大硝酸的浓度，则会使逸出的气体中 $\text{[math]}$ (填“=”“>”或“<”) $\text{[math]}$ 。

(4) 装置D的作用是。

(5) 利用 $\text{[math]}$ 的氧化性来测定其纯度，可供选择的试剂有：a．稀盐酸；b． $\text{[math]}$ 的KI溶液；c． $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液；d． $\text{[math]}$ 的酸性 $\text{[math]}$ 溶液；

实验步骤：准确称取 $\text{[math]}$ 样品于锥形瓶中，加适量水溶解，先加入(填具体试剂，下同)并滴入几滴淀粉溶液，然后滴加，用 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液滴定至终点，读取消耗 $\text{[math]}$ 溶液的体积，重复以上操作3次。若3次消耗 $\text{[math]}$ 溶液的平均体积为VmL，则 $\text{[math]}$ 的纯度为。

实验探究题普通

2. 某小组在验证反应“ $\text{[math]}$ ”的实验中检测到 $\text{[math]}$ ，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的 $\text{[math]}$ 硝酸银溶液 $\text{[math]}$ 中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。

(1) 检验产物

①取少量黑色固体，洗涤后，（填操作和现象），证明黑色固体中含有 $\text{[math]}$ 。

②取上层清液，滴加 $\text{[math]}$ 溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有。

(2) 针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有 $\text{[math]}$ ，乙认为铁粉过量时不可能有 $\text{[math]}$ ，乙依据的原理是：（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：

①取上层清液，滴加 $\text{[math]}$ 溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：

序号	取样时间 $\text{[math]}$	现象
i	3	产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ii	30	产生白色沉淀；较 $\text{[math]}$ 时量小；溶液红色较 $\text{[math]}$ 时加深
iii	120	产生白色沉淀；较 $\text{[math]}$ 时量小；溶液红色较 $\text{[math]}$ 时变浅

（资料： $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 生成白色沉淀 $\text{[math]}$ ）

②对 $\text{[math]}$ 产生的原因作出如下假设：

假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生 $\text{[math]}$ ；

假设b：空气中存在 $\text{[math]}$ ，由于（用离子方程式表示），可产生 $\text{[math]}$ ；

假设c：酸性溶液中 $\text{[math]}$ 具有氧化性，可产生 $\text{[math]}$ ；

假设d：根据现象，判断溶液中存在 $\text{[math]}$ ，可产生 $\text{[math]}$ 。

③如下实验可证明假设a、b、c不是产生铁离子的主要原因。

向硝酸酸化的溶液 $\text{[math]}$ 中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加 $\text{[math]}$ 溶液， $\text{[math]}$ 时溶液呈浅红色， $\text{[math]}$ 后溶液几乎无色。该小组同学通过其它实验证实假设d是产生铁离子的主要原因。

(3) 根据实验现象，结合方程式推测实验 $\text{[math]}$ 中 $\text{[math]}$ 浓度变化的原因：。

实验探究题普通

3. 钒被称为“工业味精”，在发展现代工业、国防等方面发挥着重要的作用。V₂O₅有强氧化性，在实验室以V₂O₅为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，此晶体难溶于水，其化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O，是制备热敏材料(VO₂)的原料。过程如下：

$\text{[math]}$ (NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O

已知：①氧化性：V₂O₅>Cl₂；②VO²⁺能被O₂氧化。

(1) 步聚Ⅰ中除生成VOCl₂外，还生成绿色环保，无毒无害的产物，则反应的化学方程式为。若只用浓盐酸与V₂O₅反应也能制备VOCl₂溶液，但从环保角度分析，使用N₂H₄·2HCl的目的是。

(2) 步骤Ⅱ可在如下装置中进行：

①装置E的名称为。

②检查装置B的气密性的操作是：连接好仪器，。

③为了排尽装置中的空气防止VO²⁺被氧化，上述装置依次连接的合理顺序为c→(按气流方向，用小写字母表示)。

④连接好装置，检查装置气密性良好后，加入试剂，开始实验，具体操作为。

(3) 测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：

称量ag产品于锥形瓶中，用稀硫酸溶解后得到VO²⁺的溶液，加入0.02mol/LKMnO₄溶液至稍过量，加入某还原剂除去过量KMnO₄溶液，最后用cmol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点( $\text{[math]}$ +Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O)，消耗标准溶液的还积为bmL。粗产品中钒的质量分数表达式为。(以VO²⁺计，式量为67，用含a、b、c的代数式表示)。若(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液部分变质，则测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

实验探究题普通