钒被称为“工业味精”，在发展现代工业、国防等方面发挥着重要的作用。V2O5有强氧化性，在实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，此晶体难溶于水，其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，是制备热敏材料(VO2)的原料。过程如下：(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O已知：①氧化性：V2O5>Cl2；②VO2+能被O2氧化。

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1. 钒被称为“工业味精”，在发展现代工业、国防等方面发挥着重要的作用。V₂O₅有强氧化性，在实验室以V₂O₅为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，此晶体难溶于水，其化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O，是制备热敏材料(VO₂)的原料。过程如下：

$\text{[math]}$ (NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O

已知：①氧化性：V₂O₅>Cl₂；②VO²⁺能被O₂氧化。

(1) 步聚Ⅰ中除生成VOCl₂外，还生成绿色环保，无毒无害的产物，则反应的化学方程式为。若只用浓盐酸与V₂O₅反应也能制备VOCl₂溶液，但从环保角度分析，使用N₂H₄·2HCl的目的是。

(2) 步骤Ⅱ可在如下装置中进行：

①装置E的名称为。

②检查装置B的气密性的操作是：连接好仪器，。

③为了排尽装置中的空气防止VO²⁺被氧化，上述装置依次连接的合理顺序为c→(按气流方向，用小写字母表示)。

④连接好装置，检查装置气密性良好后，加入试剂，开始实验，具体操作为。

(3) 测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：

称量ag产品于锥形瓶中，用稀硫酸溶解后得到VO²⁺的溶液，加入0.02mol/LKMnO₄溶液至稍过量，加入某还原剂除去过量KMnO₄溶液，最后用cmol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点( $\text{[math]}$ +Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O)，消耗标准溶液的还积为bmL。粗产品中钒的质量分数表达式为。(以VO²⁺计，式量为67，用含a、b、c的代数式表示)。若(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液部分变质，则测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

【考点】

氧化还原反应方程式的配平;

【答案】

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实验探究题普通

1. 亚硝酸钙 $\text{[math]}$ 常用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂。某兴趣小组在实验室利用如图所示实验装置制备 $\text{[math]}$ ，反应原理为 $\text{[math]}$ 。

已知：①亚硝酸不稳定，易分解，且有一定的氧化性；在酸性条件下， $\text{[math]}$ 能将 $\text{[math]}$ 氧化为 $\text{[math]}$ ，反应为 $\text{[math]}$ ；

② $\text{[math]}$ 。

回答下列问题：

(1) 盛放铜片的仪器名称是。

(2) 装置A中反应的化学方程式为。

(3) 装置B中逸出NO与 $\text{[math]}$ 的物质的量之比为1：1，则装置B中发生反应的化学方程式为。若其他条件不变，增大硝酸的浓度，则会使逸出的气体中 $\text{[math]}$ (填“=”“>”或“<”) $\text{[math]}$ 。

(4) 装置D的作用是。

(5) 利用 $\text{[math]}$ 的氧化性来测定其纯度，可供选择的试剂有：a．稀盐酸；b． $\text{[math]}$ 的KI溶液；c． $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液；d． $\text{[math]}$ 的酸性 $\text{[math]}$ 溶液；

实验步骤：准确称取 $\text{[math]}$ 样品于锥形瓶中，加适量水溶解，先加入(填具体试剂，下同)并滴入几滴淀粉溶液，然后滴加，用 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液滴定至终点，读取消耗 $\text{[math]}$ 溶液的体积，重复以上操作3次。若3次消耗 $\text{[math]}$ 溶液的平均体积为VmL，则 $\text{[math]}$ 的纯度为。

实验探究题普通

2. ClO₂、NaClO₂均是高效含氯消毒剂和漂白剂，主要用于自来水、污水等水环境的杀菌消毒。制备NaClO₂固体的实验装置如图所示(夹持装置省略)，其中A装置制备ClO₂ ， C装置用于制备NaClO₂ ，请回答下列问题：

已知：①饱和NaClO₂溶液中析出的晶体成分与温度的关系如下表所示：

温度/℃	<38	38~60	>60
晶体成分	NaClO₂·3H₂O	NaClO₂	NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl

②ClO₂在温度过高、浓度过大时均易发生分解，工业上通常制成固体以便运输和储存。

(1) 仪器a的名称是。

(2) 装置B的作用是。

(3) 装置A中发生反应的离子方程式为。

(4) 研究测得C装置吸收液中的c(NaOH)与 $\text{[math]}$ 对粗产品中NaClO₂含量的影响如图所示，则最佳条件为c(NaOH)=mol·L^-1 ， $\text{[math]}$ 。

(5) C装置采用“冰水浴”的目的是。

(6) 对C装置溶液采用结晶法提取NaClO₂晶体，减压蒸发结晶(控制温度为55℃)、、50℃左右热水洗涤，低于60℃条件下，得到成品。

(7) 准确称取所得NaClO₂样品mg于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，在酸性条件下发生充分反应：ClO $\text{[math]}$ +4I^-+4H⁺=2H₂O+2I₂+Cl^- ，将所得混合液稀释成100mL待测溶液，移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液作指示剂，用cmol·L^-1的Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na₂S₂O₃标准溶液的体积平均值为VmL。(已知：I₂+2S₂O $\text{[math]}$ =2I^-+S₄O $\text{[math]}$ )该样品中NaClO₂的质量分数为(用含m、c、V的代数式表示)。

实验探究题困难

草酸亚铁晶体( $\text{[math]}$ )是一种黄色、难溶于水、可溶于稀硫酸的固体，具有较强的还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组设计了一系列实验制备草酸亚铁晶体并探究其性质。回答下列问题：

Ⅰ．制备草酸亚铁晶体(装置如下图所示)

（1）从装置b中获得产品的操作为、、过滤、洗涤、干燥。

（2）待装置a中的反应进行一段时间后，需要对开关进行的操作是。

（3）装置c的作用是。

Ⅱ．草酸亚铁晶体热分解产物的探究(装置如下图所示)

（4）实验前先通入一段时间 $\text{[math]}$ ，其目的是。

（5）从绿色化学角度考虑，该套装置存在的明显缺陷是。

（6）实验结束后，装置E中黑色氧化铜变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，无水硫酸铜变为蓝色，A中残留FeO，则装置A中发生反应的化学方程式为。

Ⅲ．草酸亚铁晶体性质的探究

（7）向盛有草酸亚铁晶体的试管中滴入硫酸酸化的 $\text{[math]}$ 溶液，振荡，溶液变为棕黄色，同时有气体生成，反应中 $\text{[math]}$ 转化为无色的 $\text{[math]}$ 。该过程中被氧化的元素是。若反应中消耗 $\text{[math]}$ ，则参加反应的 $\text{[math]}$ 。

（8）草酸亚铁晶体在空气中易被氧化，请设计方案检验草酸亚铁晶体是否氧化变质：。

实验探究题普通

金属离子	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
开始沉淀的pH	2.2	3.5	9.5	12.4
沉淀完全(c=1.0×10*mol-L')的pH	3.2	4.7	11.1	13.8