①在干燥的 圆底烧瓶中,加入一定量的正丁醇和冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石。按下图所示安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器一分水器的支管口。
②打开冷凝水,圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后,停止加热,记录分出的水的体积。
请回答有关问题:
实验室可由苯甲酸和正丙醇制得苯甲酸正丙酯(),反应装置示意图(部分夹持及加热装置略去)和有关数据如下:
物质
相对分子质量
密度()
沸点(℃)
水溶性
苯甲酸
122
249
微溶
正丙醇
60
97
易溶
苯甲酸正丙酯
164
难溶
Ⅰ.合成苯甲酸正丙酯粗产品:
向图甲仪器中加入苯甲酸、正丙醇、浓硫酸,混匀后,加入几片碎瓷片,维持温度 , 加热 , 充分反应后得苯甲酸正丙酯粗产品。
(1)写出由苯甲酸和正丙醇制苯甲酸正丙酯反应的化学方程式。
(2)图甲中仪器的名称是;加入的苯甲酸和正丙醇中,一般使正丙醇稍过量,目的是。
(3)本实验一般采用的加热方式为。
Ⅱ.粗产品的精制:
苯甲酸正丙酯粗产品中往往含有杂质,可按下列流程进行精制:
(4)操作①中需要用到的玻璃仪器有;加入饱和溶液的目的是。
(5)操作②的实验装置如图乙所示,图中有一处明显错误,正确的应该为。
(6)结合上述相关数据进行计算,苯甲酸正丙酯的产率为。
物质的性质数据如下表所示:
密度/()
沸点/℃
1.27
异丙醇
0.79
82
苯甲酸异丙酯
1.08
218
不溶
实验步骤:
步骤ⅰ.在图甲干燥的仪器a中加入24.4g苯甲酸、20mL异丙醇和10mL浓硫酸,再加入几粒沸石;
步骤ⅱ.加热至70℃左右保持恒温半小时;
步骤ⅲ.将图甲的仪器a中的液体混合物进行如下操作得到粗产品:
步骤ⅳ.将粗产品用图乙所示装置进行精制。
回答下列问题:
A.50mL B.100mL C.250mL D.500mL
下列说法错误的是( )
①属于A的同系物;②苯环上有4个取代基;③苯环上一氯代物只有一种。
Y 异烟肼
写出生成Y的化学反应方程式;异烟肼的结构简式为。
已知:
i.R1CHO+CH2(COOH)2 R1CH=CHCOOH
ii.R2OH R2OR3
a.核磁共振氢谱有5组峰
b.能使酸性KMnO4溶液褪色
c.存在2个六元环的酯类同分异构体
d.存在含苯环、碳碳三键的羧酸类同分异构体
i.R1CH=CHR2 R1CHO+R2CHO
ii.
写出制备L时中间产物N、P、Q的结构简式:、、。
N→P→Q L