分离提纯是化学实验中的重要部分，方法有过滤、蒸发、萃取、蒸馏等，应用广泛。环己醇中加入浓硫酸后适当加热脱水是合成环己烯的常用方法，实验室合成坏己烯的反应和实验装置如图：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/（g•cm― 3 ）沸点/℃ 溶解性环己醇 100 0.9618 161 微溶于水环己烯 82 0.8102 83 难溶于水 I.合成反应：在 a 中加入 20g 环己醇和 2 小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 ml 浓硫酸， b 中通入冷却水后，开始缓慢加热 a ，控制馏出物的温度不超过 90℃． Ⅱ．分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯 10g ．回答下列问题：

1. 分离提纯是化学实验中的重要部分，方法有过滤、蒸发、萃取、蒸馏等，应用广泛。环己醇中加入浓硫酸后适当加热脱水是合成环己烯的常用方法，实验室合成坏己烯的反应和实验装置如图：

可能用到的有关数据如下：

	相对分子质量	密度/（g•cm^― 3 ）	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.9618	161	微溶于水
环己烯	82	0.8102	83	难溶于水

I.合成反应：

在 a 中加入 20g 环己醇和 2 小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 ml 浓硫酸， b 中通入冷却水后，开始缓慢加热 a ，控制馏出物的温度不超过 90℃．

Ⅱ．分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯 10g ．回答下列问题：

(1) 加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是（填字母代号）．

A ．立即补加 B ．冷却后补加

C ．不需补加 D ．重新配料

(2) 在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的（填 “上口倒出 ”或 “下口倒出 ”）．理由是。

(3) 分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是．

(4) 在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有（填字母代号）．

A ．蒸馏烧瓶 B ．温度计 C ．分液漏斗

D ．牛角管 E ．锥形瓶．

【考点】

蒸馏与分馏;

【答案】

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综合题普通

1. 下列实验中，不能达到实验目的的是（）

由海水制取蒸馏水	萃取碘水中的碘	分离粗盐中的不溶物	由 $\text{[math]}$ 制取无水 $\text{[math]}$ 固体

A	B	C	D

A. A B. B C. C D. D

单选题普通

2. 实验室利用 $\text{[math]}$ 和亚硫酰氯( $\text{[math]}$ )制备无水 $\text{[math]}$ 的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知 $\text{[math]}$ 沸点为 $\text{[math]}$ ，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：

(1) 实验开始先通 $\text{[math]}$ 。一段时间后，先加热装置(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为。装置c、d共同起到的作用是。

(2) 现有含少量杂质的 $\text{[math]}$ ，为测定n值进行如下实验：

实验Ⅰ：称取 $\text{[math]}$ 样品，用足量稀硫酸溶解后，用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定 $\text{[math]}$ 达终点时消耗 $\text{[math]}$ (滴定过程中 $\text{[math]}$ 转化为 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 不反应)。