环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：

1. 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

回答下列问题：

(1) Ⅰ．环己烯的制备与提纯

原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为，现象为。

(2) 操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择 $\text{[math]}$ 而不用浓硫酸的原因为（填序号）。

a．浓硫酸易使原料碳化并产生 $\text{[math]}$

b． $\text{[math]}$ 污染小、可循环使用，符合绿色化学理念

c．同等条件下，用 $\text{[math]}$ 比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为。

(3) 操作2用到的玻璃仪器是。

(4) 将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，，弃去前馏分，收集83℃的馏分。

(5) Ⅱ．环己烯含量的测定

在一定条件下，向 $\text{[math]}$ 环己烯样品中加入定量制得的 $\text{[math]}$ ，与环己烯充分反应后，剩余的 $\text{[math]}$ 与足量 $\text{[math]}$ 作用生成 $\text{[math]}$ ，用 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，终点时消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液 $\text{[math]}$ （以上数据均已扣除干扰因素）。

测定过程中，发生的反应如下：

①

② $\text{[math]}$

③ $\text{[math]}$

滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为（用字母表示）。

(6) 下列情况会导致测定结果偏低的是（填序号）。

a．样品中含有苯酚杂质

b．在测定过程中部分环己烯挥发

c． $\text{[math]}$ 标准溶液部分被氧化

【考点】

氧化还原反应; 浓硫酸的性质; 有机物的合成; 烯烃; 加成反应;

【答案】

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实验探究题困难

1. 草酸亚铁晶体(FeC₂O₄·xH₂O)为淡黄色粉末，不溶于水，可作照相显影剂和用于制药工业。某化学兴趣小组对其性质进行如下探究，回答下列问题：

(1) I.定性探究

选用下列试剂设计实验方案，完成下表内容。

试剂：酸性KMnO₄溶液、K₃[Fe(CN)₆]溶液

操作	现象	结论与解释
①取少量草酸亚铁晶体于试管中，加入2mL水，振荡后静置	有淡黄色沉淀，上层清液无色	草酸亚铁不溶于水
②继续加入2mL稀硫酸，振荡		草酸亚铁溶于硫酸，硫酸酸性强于草酸
③向步骤②所得溶液中滴加几滴K₃[Fe(CN)₆]溶液	产生蓝色沉淀
④		H₂C₂O₄或C₂O₄²^－具有还原性

(2) Ⅱ.定量探究：滴定实验测x的值

滴定前，下列操作的正确顺序是(填字母序号)。

a.用0.1000mol/L的酸性KMnO₄溶液润洗

b.查漏、清洗

c.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面

d.盛装0.1000mol/L的酸性KMnO₄溶液

e.初始读数、记录为0.50mL

(3) 称取ng样品，加入适量稀硫酸溶解，用步骤（2）准备的标准KMnO₄溶液直接滴定，如何判断滴定终点?。

(4) 终点读数为20.50mL。结合上述实验数据求得x=(用含n的代数式表示，FeC₂O₄的相对分子质量为144)。

实验探究题普通

2. 某实验小组采用刻蚀废液(主要含CuCl₂、FeCl₃、FeCl₂、HCl)制取Cu和Cu₂Cl₂ ，实验流程如下：

已知：Cu₂Cl₂是白色固体，微溶于水，难溶于乙醇，受潮后在空气中易被迅速氧化。

(1) “预处理"时，需用Na₂CO₃调节溶被至微酸性而不是碱性，其原因是

(2) “还原Ⅰ”需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为

(3) “还原Ⅱ”中，Cu²⁺参与反应的离子方程式为

(4) “搅拌”时加入NaCl粉末的作用是

(5) “过滤Ⅱ”得到的Cu₂Cl₂需用无水乙醇洗涤，并在真空干燥机内于70℃干燥2小时，冷却，密封包装。于70℃真空干燥的目的是

(6) ①请设计从“过滤Ⅰ”所得滤渣中获取Cu的实验方案：(实验中可供选择的试剂：稀硫酸、稀硝酸、蒸馏水)。

②现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比，请补充实验方案：，分别按途径a、b制取Cu和Cu₂Cl₂ ，测得Cu的质量为m₁g，Cu₂Cl₂的质量为m₂g，则途径a、b铜素的回收率比为(铜元素回收率=产品中铜元素质量/废液中铜元素的质量×100%)

实验探究题困难

3. 亚硝酸钠是一种重要的工业用盐，某同学针对亚硝酸钠设计了如下实验：(已知：Na₂O₂+2NO=2NaNO₂；Na₂O₂+2NO₂=2NaNO₃)

(1) 该同学用以上仪器制备NaNO₂ ，则装置的连接顺序为A→→→→→E。(填序号，可重复)

(2) 仪器a的名称为。

(3) NO在E中可被氧化成NO₃^- ，写出反应的离子方程式。

(4) 比色法测定样品中的NaNO₂含量：

①在5个有编号的带刻度试管中分别加入不同量的NaNO₂溶液，各加入1mL的M溶液(M遇NaNO₂呈紫红色，NaNO₂的浓度越大颜色越深)，再加蒸馏水至总体积均为10 mL并振荡，制成标准色阶：

试管编号	a	b	c	d	e
NaNO₂含量/(mg.L^-1)	0	20	40	60	80

②称量0.10g制得的样品，溶于水配成500mL溶液，取5mL 待测液，加入1mLM溶液，再加蒸馏水至10mL 并振荡，与标准比色阶比较；

③比色的结果是：待测液的颜色与d 组标准色阶相同，则样品中NaNO₂的质量分数为。

(5) 滴定法测定样品中的NaNO₂含量：

①称量0.5000g制得的样品，溶于水配成500mL溶液，取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入s mL KI 酸性溶液(足量)，发生反应2NO₂-+2I^-+4H⁺=2NO↑+I₂+2H₂O；

②滴入2~3 滴作指示剂，用0.0100mol/LNa₂S₂O₃溶液进行滴定，当看到现象时，即为痛定终点(已知，2 Na₂S₂O₃+ I₂=Na₂S₄O₆+2NaI)；

③重复实验后，平均消耗Na₂S₂O₃溶液的体积为20.50mL，则样品中NaNO₂的质量分数为(保留3 位有效数字)。

④下列操作会导致测定结果偏高的是(填序号)。

A.滴定过程中向锥形瓶中加少量水

B.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失

C.观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视

D.滴定时摇瓶幅度过大标准溶液滴到瓶外

实验探究题普通