1. 实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下:

已知:①温度过高,间溴苯甲醛易被氧化。

②溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表:

物质

苯甲醛

1,2-二氯乙烷

间溴苯甲醛

沸点/℃

58.8

179

83.5

229

相对分子质量

160

106

99

185

步骤1:将一定配比的无水、1,2-二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)充分混合后装入三颈烧瓶(如图所示),缓慢滴加足量经浓硫酸干燥过的液溴,控温反应一段时间,冷却。

步骤2:将反应后的混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用溶液洗涤。

步骤3:向经洗涤的有机层加入适量无水固体,放置一段时间后过滤出晶体。

步骤4:分离有机层,减压蒸馏有机相,收集相应馏分。

(1) 实验装置中盛装液溴的仪器名称是,锥形瓶中的试剂为(填化学式)溶液,其作用为
(2) 步骤1反应过程中,为提高原料利用率,适宜的温度范围为____(填字母)。 A. >229℃ B. 58.8~179℃ C. <58.8℃
(3) 有同学建议将装置中温度计换成搅拌器,那么温度计应移到(填位置)。
(4) 步骤2中用溶液洗涤,是为了除去溶于有机层的(填化学式)。
(5) 步骤4中采用减压蒸馏技术,其目的是
(6) 若实验结束后得到3.7g间溴苯甲醛。则本实验中间溴苯甲醛产率为
【考点】
常用仪器及其使用; 化学实验方案的评价; 化学方程式的有关计算;
【答案】

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实验探究题 困难
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2. 环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下:

环己醇和环己酮的部分物理性质见下表:

物质

相对分子质量

沸点(℃)

密度(g·cm—3、20 ℃)

溶解性

环己醇

100

161.1

0.9624

能溶于水和醚

环己酮

98

155.6

0.9478

微溶于水,能溶于醚

现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应,制得主要含环己酮和水的粗产品,然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序):

a.蒸馏、除去乙醚后,收集151℃~156℃馏分

b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层

c.过滤

d.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液

e.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水

回答下列问题:

(1) 上述分离提纯步骤的正确顺序是
(2) b中水层用乙醚萃取的目的是
(3) 以下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是         A. 水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图()用力振荡 B. 振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C. 经几次振荡并放气后,手持分漏斗静置液体分层 D. 分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,再打开旋塞,待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体
(4) 在上述操作d中,加入NaCl固体的作用是。蒸馏除乙醚的操作中,采用的加热方式为
(5) 蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是
(6) 恢复至室温时,分离得到纯产品体积为12mL,则环己酮的产率约是(保留两位有效数字)。
实验探究题 普通