硫酸肼(N2H4·H2SO4)又名硫酸联氨，在医药、染料、农业上用途广泛。已知：①Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，Cl2与热的NaOH溶液反应会生成NaClO3②利用尿素法生产水合肼的原理：CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl③硫酸肼的制备原理：N2H4·H2O+H2SO4=N2H4·H2SO4+H2O回答下列问题：

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1. 硫酸肼(N₂H₄·H₂SO₄)又名硫酸联氨，在医药、染料、农业上用途广泛。

已知：①Cl₂与NaOH溶液的反应为放热反应，Cl₂与热的NaOH溶液反应会生成NaClO₃

②利用尿素法生产水合肼的原理：CO(NH₂)₂+2NaOH+NaClO=N₂H₄·H₂O+Na₂CO₃+NaCl

③硫酸肼的制备原理：N₂H₄·H₂O+H₂SO₄=N₂H₄·H₂SO₄+H₂O

回答下列问题：

(1) Ⅰ.制备NaClO溶液

实验制备装置如图甲所示：

欲配制220mL6mol/L的盐酸，则需要密度为1.2g/mL，质量分数为36.5%的浓盐酸体积为mL，此过程所需玻璃仪器有：量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和。

(2) 甲图装置C试管内发生主要化学反应的离子方程式为。

(3) Ⅱ.乙图是尿素法生产水合肼的装置

把Ⅰ制得的NaClO溶液注入到图乙装置的分液漏斗中，三颈烧瓶内装入一定量的尿素和NaOH溶液，应采用的方式降温，并控制低温(低于20℃)进行反应。温度高时水合肼会被氧化成无色无味的气体，该气体在标准状况下的密度为1.25g·L^-1 ，其反应的化学方程式为。反应结束后，收集108~1149℃馏分。

(4) 测定馏分中水合肼的含量。称取馏分5.0g，加入适量NaHCO₃固体(调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.30mol·L^-1的碘标准溶液滴定(已知：N₂H₄·H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O)。实验测得消耗I₂溶液体积的平均值为20.00mL，则馏分中水合肼(N₂H₄H₂O)的质量分数为。(保留两位有效数字)

(5) Ⅲ.硫酸肼的性质、制备

已知：硫酸肼(又可以表示为：N₂H₆SO₄)是一种重要的化工原料，硫酸肼属于离子化合物，易溶于水，溶液呈酸性，水解原理与(NH₄)₂SO₄类似。

将水合肼转移到烧杯中，滴加一定量浓硫酸，控制温度，得硫酸肼沉淀。洗涤硫酸肼时用无水乙醇而不用水洗涤的原因是。

(6) ①写出硫酸肼第二步水解反应的离子方程式：。

②硫酸肼水溶液中离子浓度关系表达正确的是(填英文字母)。

A．c(SO $\text{[math]}$ )=c(N₂H $\text{[math]}$ )+c(N₂H $\text{[math]}$ )+c(N₂H₄·H₂O)

B．c(SO $\text{[math]}$ )>c([N₂H₅·H₂O]⁺)>c(H⁺)>c(OH^-)

C.2c(N₂H $\text{[math]}$ )+c([N₂H₅·H₂O]⁺)=c(H⁺)+c(OH^-)

D．c(SO $\text{[math]}$ )>c(N₂H $\text{[math]}$ )>c(H⁺)>c(OH^-)

【考点】

制备实验方案的设计; 离子方程式的书写;

【答案】

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实验探究题普通

1. 亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 $\text{[math]}$ 的反应原理如下： $\text{[math]}$

实验步骤如下：

分别称取 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 粉置于 $\text{[math]}$ 乙腈( $\text{[math]}$ )中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；

②相关物质的信息如下：

化合物	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
相对分子质量	327.5	371
在乙腈中颜色	无色	蓝色

回答下列问题：

(1) 下列与实验有关的图标表示排风的是____(填标号)； A.

(2) 装置Ⅰ中仪器M的名称为；

(3) 装置Ⅰ中反应完全的现象是；

(4) 装置Ⅰ和Ⅱ中 $\text{[math]}$ 气球的作用是；

(5) $\text{[math]}$ 不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是

(6) 为了使母液中的 $\text{[math]}$ 结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是____(填标号)； A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚

(7) 合并步骤d和e所得的产物，总质量为 $\text{[math]}$ ，则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。

实验探究题困难

2. 以磷石膏（含CaSO₄和少量SiO₂、Fe₂O₃等）为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程如图所示。

回答下列问题：

(1) “转化”步骤中CaSO₄转化成CaCO₃的化学方程式为。

(2) 铝铵矾【NH₄Al（SO₄）₂·12H₂O】是一种絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案：

①向滤液中加入，至不再产生气体，将所得溶液经系列操作制得（NH₄）₂SO₄固体。

②向Al₂（SO₄）₃溶液中加入（NH₄）₂SO₄固体，边加边搅拌，待固体完全溶解后，将所得

溶液蒸发浓缩、、过滤、洗涤、干燥，得到铝铵矾（部分物质的溶解度随温度的变化如图1所示）。

图1图2

(3) 利用图2装置模拟制备轻质碳酸钙（CaCO₃）

①A中反应的化学方程式为；装置B中盛有的试剂是。

②多孔球泡的作用是；C中反应的化学方程式为。

实验探究题普通

3. 1，6-己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1，6-己二酸。反应原理为：

相关物质的物理性质见下表：

试剂	相对分子质量	密度/ $\text{[math]}$	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.962	25.9	161.8	可溶于水、乙醇、乙醚
1，6-己二酸	146	1.360	152	330.5	微溶于冷水，易溶于乙醇
$\text{[math]}$	117	2.326	210（分解）		微溶于冷水，易溶于热水

实验步骤如下：

Ⅰ．向三颈烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 固体和18mL浓 $\text{[math]}$ （略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇

Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。

Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____，干燥，得到粗产品。

Ⅳ.1，6-己二酸粗产品的提纯

(1) 仪器A的名称为，其作用是。

(2) B中发生反应的离子方程式为（其中一种产物为亚硝酸盐）。

(3) 若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的 $\text{[math]}$ 0（填“>”或“<”）。

(4) 将步骤Ⅲ补充完整：。步骤Ⅳ提纯方法的名称为。

(5) 最终得到1，6-己二酸产品4.810g，则1，6-己二酸的产率为____。 A. 46.07% B. 57.08% C. 63.03% D. 74.61%

实验探究题困难

金属氢氧化物	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
开始沉淀的 $\text{[math]}$	2.3	6.8	3.5	7.2
完全沉淀的 $\text{[math]}$	3.2	8.3	4.6	9.1

难溶电解质	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$