硫化镍(NiS)不溶于水，是一种重要的化学品，可用作电池材料，制造镍氢电池和镍镉电池。将在一定条件下与溶液反应可以制备NiS，所用装置如下(夹持仪器已略去)：已知：NiS溶于稀硝酸，生成；装置C是用来除去中的HCl。请回答下列问题：

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1. 硫化镍(NiS)不溶于水，是一种重要的化学品，可用作电池材料，制造镍氢电池和镍镉电池。将 $\text{[math]}$ 在一定条件下与 $\text{[math]}$ 溶液反应可以制备NiS，所用装置如下(夹持仪器已略去)：已知：NiS溶于稀硝酸，生成 $\text{[math]}$ ；装置C是用来除去 $\text{[math]}$ 中的HCl。

请回答下列问题：

(1) 使用仪器X的第一步操作是；实验结束后，还要通一会儿 $\text{[math]}$ 的目的是。

(2) 装置A的三颈瓶中、装置C中分别盛装的试剂是、。

(3) 按气流方向从左往右，装置的连接顺序是(填导管口的字母)。

(4) 装置B中三颈瓶内发生反应的离子方程式为。

(5) 将生成的NiS过滤、洗涤、干燥，要证明NiS洗涤干净的方法是。

(6) 写出NiS溶于稀硝酸的化学方程式。

(7) 测定产品纯度：取2.5g产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液，取20mL溶液于锥形瓶中，加入 $\text{[math]}$ EDTA溶液，使 $\text{[math]}$ 完全络合，煮沸，滴入几滴PAN作指示剂，趁热用 $\text{[math]}$ 溶液滴定过量的EDTA，当滴定到达滴定终点时，消耗 $\text{[math]}$ 溶液为10mL。该产品纯度为(以NiS进行计算)[假设杂质不参与反应，已知滴定反应： $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ ]。

【考点】

中和滴定; 制备实验方案的设计; 化学实验方案的评价; 离子方程式的书写;

【答案】

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实验探究题普通

1. “84”消毒液是一种以次氯酸( $\text{[math]}$ )为有效成分的高效消毒剂，它的灭菌消毒能力用有效氯( $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 的总量)来衡量，有效氯含量越高，消毒能力越强。间接碘量法是测定有效氯的经典方法，实验步骤如下。

ⅰ．取 $\text{[math]}$ “84”消毒液，置于磨口具塞锥形瓶中，加入 $\text{[math]}$ 碘化钾溶液(过量，易被空气氧化)和适量稀硫酸，塞上瓶塞；在暗处振荡5分钟。

ⅱ．加入几滴指示剂，用 $\text{[math]}$ 硫代硫酸钠( $\text{[math]}$ )标准溶液( $\text{[math]}$ )滴定至终点，记下消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行测定四次。

已知：① $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ 。②实验所得数据如表所示。

实验次数	1	2	3	4
标准溶液初始读数 $\text{[math]}$	0.00	0.10	4.40	0.50
滴定终点时标准溶液读数 $\text{[math]}$	31.80	31.95	31.95	32.25

回答下列问题：

(1) 取 $\text{[math]}$ “84”消毒液所用的仪器为(填仪器名称)；使用磨口具塞锥形瓶的原因是。

(2) 滴定时，盛装标准液的滴定管在使用前需要检验是否漏液，水洗之后需要进行的操作是。在滴定管中装入标准溶液后，要先赶出滴定管尖嘴处的气泡，其操作正确的图示为(填标号)。

A． B． C． D．

(3) 步骤ⅱ选用的指示剂为淀粉溶液，滴定终点的现象为。

(4) 该“84”消毒液中 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 的总浓度为 $\text{[math]}$ ，测得的结果小于该“84”消毒液标签上的浓度，可能原因为(填标号)。

A．滴定终点读数时仰视刻度线

B．该“84”消毒液在光照下放置时间过长

C．滴定振荡时，有少量待测液溅出

D．滴定前，盛装标准溶液的滴定管下端有气泡未赶出

实验探究题普通

Ⅰ.常温下，几种酸或碱的电离常数如表所示。

酸或碱	HCN	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$ (甲胺)
$\text{[math]}$ 或 $\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$

回答下列问题：

（1）常温下，0.1mol/L的HCN溶液中， $\text{[math]}$ 约为。

（2）甲胺是一元弱碱，在水中电离方程式为 $\text{[math]}$ ，乙胺 $\text{[math]}$ 的第二步电离方程式为。

（3）在KCN溶液中通入少量CO₂离子方程式为。

Ⅱ.滴定法是重要的化学定量分析方法。国家标准规定，酿造的食醋中醋酸的含量不得低于3.5g/mL，即每100mL食醋中，折算成的醋酸含量不得低于3.5g。某实验小组用酸碱滴定法测定某食用白醋的总酸含量(g/100mL)，回答下列问题：

（4）准备与滴定

a．待测液的准备：将20mL食用白醋稀释至100mL，用(填仪器名称)量取稀释后的溶液20.00mL于锥形瓶中；

b．标准溶液的准备：用碱式滴定管盛装25.00mL0.1000mol·L^-1NaOH标准溶液；

c．滴定：向盛有白醋样品的锥形瓶中加入2滴酚酞作为指示剂，把锥形瓶放在碱式滴定管的下方，瓶下垫一张白纸，小心地滴入碱。边滴边摇动锥形瓶(接近终点时，改为滴加半滴碱)，直到加入半滴碱后，溶液颜色从，表示已经到达滴定终点。

d．重复上述操作三次。四次测定数据如表：

序号	1	2	3	4
标准溶液体积/mL	23.40	23.45	20.30	23.35

（5）数据处理与计算：计算得出白醋的总酸量为g/100mL。(保留小数点后两位)

（6）数据分析：在上述实验中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有。

A．酸式滴定管水洗后未用待测白醋溶液润洗

B．滴定前用待测白醋溶液润洗锥形瓶

C．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失

D．滴定终点读数时俯视读数

E．滴定过程中若选用甲基橙做指示剂

实验探究题普通

3. 某学生用已知物质的量浓度的盐酸来测定未知物质的量浓度的NaOH溶液时，选择酚酞作指示剂。请填写下列空白：

(1) 用标准盐酸滴定待测的NaOH溶液时，左手握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛。

(2) 滴定终点溶液的颜色变化为：恰好由色变为色。

(3) 某学生根据4次实验分别记录有关数据如表：

滴定次数	待测NaOH溶液的体积 $\text{[math]}$	$\text{[math]}$ 盐酸的体积/mL
滴定次数	待测NaOH溶液的体积 $\text{[math]}$	滴定前刻度	滴定后刻度
第一次	25.00	0.10	20.10
第二次	25.00	3.21	23.20
第三次	25.00	4.22	28.32
第四次	25.00	2.22	22.23

根据表中数据该NaOH溶液的物质的量浓度为。

(4) 以下操作会导致测得的NaOH溶液浓度偏低的是___________。 A. 酸式滴定管未用标准盐酸润洗就直接注入标准盐酸 B. 滴定前盛放NaOH溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C. 酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 D. 读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数

(5) 氧化还原滴定实验的原理与中和滴定相同，即用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之。为测定某样品中所含晶体 $\text{[math]}$ 的纯度，取该晶体样品ag，溶于稀硫酸配成250mL溶液。准确量取 $\text{[math]}$ 所配溶液于锥形瓶中，用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定(杂质不与 $\text{[math]}$ 反应)。若消耗 $\text{[math]}$ 溶液15.00mL。已知：滴定过程中铁、碳元素被氧化为 $\text{[math]}$ ，锰元素被还原为 $\text{[math]}$ 。

① $\text{[math]}$ 标准溶液应盛放于(酸式滴定管或碱式滴定管)中。

②则该样品中所含晶体 $\text{[math]}$ 的纯度为。(用a表示， $\text{[math]}$ 的摩尔质量为 $\text{[math]}$ )

实验探究题普通