双氰胺()为白色晶体，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃以上会发生分解等副反应，主要用于生产树脂、涂料、含氮复合肥等。实验室以石灰氮为原料制备双氰胺的流程如下：已知氰胺二聚反应机理为：回答下列问题：

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1. 双氰胺(

)为白色晶体，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃以上会发生分解等副反应，主要用于生产树脂、涂料、含氮复合肥等。实验室以石灰氮 $\text{[math]}$ 为原料制备双氰胺的流程如下：

已知氰胺二聚反应机理为：

回答下列问题：

(1) 已知：氰基是吸电子基团。氰氨 $\text{[math]}$ 的碱性氨的碱性。(填：“大于”、“小于”或“等于”)

(2) 写出步骤Ⅰ的化学反应方程式：。

(3) 步骤Ⅱ中调节溶液pH为9.1，pH不能过低的原因：。

(4) 步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，常采用真空蒸发浓缩，目的是。

(5) 凯氏定氮法是测定有机物中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐。

已知： $\text{[math]}$

①f的名称是。

②仪器清洗后，g中加入硼酸 $\text{[math]}$ 和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭 $\text{[math]}$ ， d中保留少量水。打开 $\text{[math]}$ ，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是，e采用中空真空玻璃瓶的作用是。

③取双氰胺样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为 $\text{[math]}$ 的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为%。(用含c、m、V的代数式表示)

【考点】

氧化还原反应方程式的配平; 中和滴定;

【答案】

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实验探究题困难

1. 亚硝酸钙 $\text{[math]}$ 常用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂。某兴趣小组在实验室利用如图所示实验装置制备 $\text{[math]}$ ，反应原理为 $\text{[math]}$ 。

已知：①亚硝酸不稳定，易分解，且有一定的氧化性；在酸性条件下， $\text{[math]}$ 能将 $\text{[math]}$ 氧化为 $\text{[math]}$ ，反应为 $\text{[math]}$ ；

② $\text{[math]}$ 。

回答下列问题：

(1) 盛放铜片的仪器名称是。

(2) 装置A中反应的化学方程式为。

(3) 装置B中逸出NO与 $\text{[math]}$ 的物质的量之比为1：1，则装置B中发生反应的化学方程式为。若其他条件不变，增大硝酸的浓度，则会使逸出的气体中 $\text{[math]}$ (填“=”“>”或“<”) $\text{[math]}$ 。

(4) 装置D的作用是。

(5) 利用 $\text{[math]}$ 的氧化性来测定其纯度，可供选择的试剂有：a．稀盐酸；b． $\text{[math]}$ 的KI溶液；c． $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液；d． $\text{[math]}$ 的酸性 $\text{[math]}$ 溶液；

实验步骤：准确称取 $\text{[math]}$ 样品于锥形瓶中，加适量水溶解，先加入(填具体试剂，下同)并滴入几滴淀粉溶液，然后滴加，用 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液滴定至终点，读取消耗 $\text{[math]}$ 溶液的体积，重复以上操作3次。若3次消耗 $\text{[math]}$ 溶液的平均体积为VmL，则 $\text{[math]}$ 的纯度为。

实验探究题普通

2. 钒被称为“工业味精”，在发展现代工业、国防等方面发挥着重要的作用。V₂O₅有强氧化性，在实验室以V₂O₅为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，此晶体难溶于水，其化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O，是制备热敏材料(VO₂)的原料。过程如下：

$\text{[math]}$ (NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O

已知：①氧化性：V₂O₅>Cl₂；②VO²⁺能被O₂氧化。

(1) 步聚Ⅰ中除生成VOCl₂外，还生成绿色环保，无毒无害的产物，则反应的化学方程式为。若只用浓盐酸与V₂O₅反应也能制备VOCl₂溶液，但从环保角度分析，使用N₂H₄·2HCl的目的是。

(2) 步骤Ⅱ可在如下装置中进行：

①装置E的名称为。

②检查装置B的气密性的操作是：连接好仪器，。

③为了排尽装置中的空气防止VO²⁺被氧化，上述装置依次连接的合理顺序为c→(按气流方向，用小写字母表示)。

④连接好装置，检查装置气密性良好后，加入试剂，开始实验，具体操作为。

(3) 测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：

称量ag产品于锥形瓶中，用稀硫酸溶解后得到VO²⁺的溶液，加入0.02mol/LKMnO₄溶液至稍过量，加入某还原剂除去过量KMnO₄溶液，最后用cmol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点( $\text{[math]}$ +Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O)，消耗标准溶液的还积为bmL。粗产品中钒的质量分数表达式为。(以VO²⁺计，式量为67，用含a、b、c的代数式表示)。若(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液部分变质，则测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。