银量法(以生成难溶性银盐来进行测定的一种滴定分析方法)可用于测定卤化钠中卤素的含量。某实验小组用银量法快速测定某溶液中的物质的量浓度，实验过程如下：Ⅰ．配制标准溶液①配制的标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存；②配制标准溶液。Ⅱ．滴定的主要步骤a．取待测溶液于锥形瓶中b．加入的溶液(过量)，使完全转化为沉淀c．加入溶液作指示剂d．用标准溶液滴定过量的，到达滴定终点时停止滴定e．重复上述操作三次，四次测定数据如表：实验序号1234消耗的标准溶液的体积f．数据处理已知：铁离子在溶液中的水解程度：中性强酸性。回答下列问题：

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1. 银量法(以生成难溶性银盐来进行测定的一种滴定分析方法)可用于测定卤化钠中卤素的含量。某实验小组用银量法快速测定某 $\text{[math]}$ 溶液中 $\text{[math]}$ 的物质的量浓度，实验过程如下：

Ⅰ．配制标准溶液

①配制 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 标准溶液 $\text{[math]}$ ，放在棕色试剂瓶中避光保存；

②配制 $\text{[math]}$ 标准溶液 $\text{[math]}$ 。

Ⅱ．滴定的主要步骤

a．取待测 $\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$ 于锥形瓶中

b．加入 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液(过量)，使 $\text{[math]}$ 完全转化为 $\text{[math]}$ 沉淀

c．加入 $\text{[math]}$ 溶液作指示剂

d．用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定过量的 $\text{[math]}$ ，到达滴定终点时停止滴定

e．重复上述操作三次，四次测定数据如表：

实验序号	1	2	3	4
消耗的 $\text{[math]}$ 标准溶液的体积 $\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$

f．数据处理

已知：铁离子在溶液中的水解程度：中性 $\text{[math]}$ 强酸性。

回答下列问题：

(1) 用棕色(仪器名称)量取 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液于锥形瓶中；滴定过程中眼睛注视；滴定终点的现象为。

(2) 滴定过程要在 $\text{[math]}$ 较小的环境中进行的原因是。

(3) 经计算得 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ ；下列操作会导致测得的 $\text{[math]}$ 溶液中溴的含量偏大的是(填标号)。

A．滴定管未润洗即装入 $\text{[math]}$ 标准溶液进行滴定

B．滴定过程中开始仰视读数，后俯视读数

C．滴定开始时滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失

D．滴定过程中锥形瓶中不慎有液体溅出

(4) 若待测液为 $\text{[math]}$ 溶液，则 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 两步不能颠倒的原因是(用离子方程式结合文字描述)。

【考点】

铁盐和亚铁盐的相互转变; 二价铁离子和三价铁离子的检验; 中和滴定;

【答案】

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实验探究题困难

某小组同学探究FeSO₄溶液与NaClO溶液的反应。

实验Ⅰ：向敞口容器中加入一定体积0.1mol·L^-1FeSO₄溶液，不断搅拌，逐滴加入pH≈13的84消毒液，溶液pH变化曲线如下图所示(从B点开始滴入84消毒液)。

B～C段，开始时产生红褐色沉淀，随后沉淀消失，溶液变为暗红色；

C点之后，逐渐产生大量黄色沉淀，有刺激性气味气体产生，溶液颜色明显变浅。

已知：25℃，饱和NaClO溶液的pH约为11，Fe³⁺完全沉淀时的pH≈3。

（1）Cl₂通入NaOH溶液可得上述84消毒液，该84消毒液中阴离子主要有。

（2）A～B段，FeSO₄溶液在搅拌下pH略有下降，用离子方程式解释原因。

（3）B～C段，产生红褐色沉淀的离子方程式为。查阅资料可知，暗红色物质为聚合硫酸铁，是一种无机高分子化合物，其主要阳离子的结构为如下所示，该阳离子中Fe的配位数为。

（4）取少量C点溶液，加入(补充试剂和现象)，证明溶液中无Fe²⁺。C点之后产生的黄色沉淀经检验为铁黄(FeOOH)，写出暗红色物质转化为黄色沉淀的离子方程式。

实验Ⅱ：向敞口容器中加入一定体积的pH≈13的84消毒液，不断搅拌，逐滴加入0.1mol·L^-1FeSO₄溶液，溶液pH变化曲线如下图所示。

E→H段，迅速产生大量红褐色沉淀且逐渐增多，H后开始产生有刺激性气味的气体，最终得到暗红色溶液和大量黄色沉淀。

已知：Cl₂、HClO、ClO^-在不同pH条件下的百分含量如下图：

（5）G→H段pH骤降的原因是(用离子方程式表示)。

（6）综合以上实验，FeSO₄溶液与NaClO溶液的反应产物与有关。

实验探究题普通

2. 某小组在验证反应“ $\text{[math]}$ ”的实验中检测到 $\text{[math]}$ ，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05 mol⋅L $\text{[math]}$ 硝酸银溶液( $\text{[math]}$ )中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。

(1) 检验产物

①取出少量黑色固体，洗涤后，(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。

②经实验证明上层清液中含有 $\text{[math]}$ 。

(2) ①针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有 $\text{[math]}$ ，乙认为铁粉过量时不可能有 $\text{[math]}$ ，乙依据的原理是(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：

取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测，同时发现有白色沉淀生成，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：

序号	取样时间/min	现象
ⅰ	3	产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ	30	产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ	120	产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅

(资料： $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 生成白色沉淀AgSCN)

②对 $\text{[math]}$ 产生的原因作出如下假设：

假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生 $\text{[math]}$ ；

假设b：空气中存在 $\text{[math]}$ ，由于(用离子方程式表示)，可产生 $\text{[math]}$ ；

假设c：酸性溶液中 $\text{[math]}$ 具有氧化性，可产生 $\text{[math]}$ ；

假设d：根据现象，判断溶液中存在 $\text{[math]}$ ，可产生 $\text{[math]}$ 。

③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生 $\text{[math]}$ 的主要原因。

实验Ⅰ：向硝酸酸化的溶液( $\text{[math]}$ )中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。

实验Ⅱ可证实假设d成立。

(3) 根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中 $\text{[math]}$ 浓度变化的原因：。

实验探究题普通

3. 工业上常用绿矾(FeSO₄•7H₂O)作还原剂。

(1) 检验久置绿矾是否变质可用试剂。

(2) ①工业上常用FeCl₃溶液刻蚀铜电路板，反应的离子方程式为。

腐蚀废液含FeCl₂、FeCl₃、CuCl₂ ，某小组欲从腐蚀废液中回收铜及制绿矾，工艺流程如图：

②操作I中使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有；腐蚀废液中加入过量铁粉的目的。

③固体A中含有。

④反应I中生成FeCO₃沉淀同时有CO₂和水生成，反应的离子方程式为：。

(3) 如何检验滤液A中含有Fe²⁺？。

实验探究题普通