科学家常用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7无汞测铁法测定赤铁矿试样中的铁含量。已知：①FeCl3受热易升华②Sn2+易被空气氧化为Sn4+③可被Fe2+还原为Cr3+。实验步骤如下：步骤Ⅰ——配置SnCl2溶液：称取6.00gSnCl2·2H2O溶于20mL某A溶液，加水至100mL，再加入少量锡粒。步骤Ⅱ——溶解试样：准确称取ag试样于洁净的小烧杯，加入10mL酸，盖上表面皿加热，待试样完全溶解后，将溶液转移至250mL锥形瓶中，用蒸馏水洗涤表面皿和烧杯内壁，洗涤液倒入锥形瓶中。步骤Ⅲ——定量还原Fe3+：取下锥形瓶稍冷，先滴加SnCl2溶液将大量Fe3+还原为Fe2+ ，然后滴加TiCl3溶液至Fe3+恰好还原为Fe2+。步骤Ⅳ——定量测定铁含量：向步骤Ⅲ的溶液中加入80mL蒸馏水，滴5滴无色二苯胺磺酸钠指示剂，用cmol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定至终点，重复实验3次。完成下列问题。

1. 科学家常用SnCl₂-TiCl₃-K₂Cr₂O₇无汞测铁法测定赤铁矿试样中的铁含量。

已知：①FeCl₃受热易升华②Sn²⁺易被空气氧化为Sn⁴⁺③ $\text{[math]}$ 可被Fe²⁺还原为Cr³⁺。

实验步骤如下：

步骤Ⅰ——配置SnCl₂溶液：称取6.00gSnCl₂·2H₂O溶于20mL某A溶液，加水至100mL，再加入少量锡粒。

步骤Ⅱ——溶解试样：准确称取ag试样于洁净的小烧杯，加入10mL酸，盖上表面皿加热，待试样完全溶解后，将溶液转移至250mL锥形瓶中，用蒸馏水洗涤表面皿和烧杯内壁，洗涤液倒入锥形瓶中。

步骤Ⅲ——定量还原Fe³⁺：取下锥形瓶稍冷，先滴加SnCl₂溶液将大量Fe³⁺还原为Fe²⁺ ，然后滴加TiCl₃溶液至Fe³⁺恰好还原为Fe²⁺。

步骤Ⅳ——定量测定铁含量：向步骤Ⅲ的溶液中加入80mL蒸馏水，滴5滴无色二苯胺磺酸钠指示剂，用cmol·L^-1K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至终点，重复实验3次。

完成下列问题。

(1) 步骤Ⅰ中A溶液为(填试剂名称)，加入锡粒的作用。

(2) 请写出Ti³⁺还原Fe³⁺生成TiO²⁺的离子方程式。

(3) 若只用TiCl₃溶液还原Fe³⁺ ， TiO²⁺浓度过大会出现浑浊现象影响终点的判断，请写出产生浑浊现象的离子方程式。

(4) ①滴定过程中K₂Cr₂O₇标准溶液应选用下图中的哪个仪器(填字母)，滴定管使用前要。

②已知无色二苯胺磺酸钠的变色原理为 $\text{[math]}$ ，则滴定终点的现象为。

③若消耗cmol·L^-1K₂Cr₂O₇标准溶液VmL，则ag试样中Fe元素的质量分数为(用含a、c、V的最简代数式表示)。

(5) 实验反思：下列操作会导致测定的铁含量偏小的是

A．步骤Ⅱ中，未洗涤表面Ⅲ和烧杯内壁

B．步骤Ⅲ中，TiCl₃溶液稍过量

C．滴定前滴定管中有气泡，滴定后气泡消失

D．指示剂二苯胺磺酸钠加入过多

E．滴定前平时读数，滴定后俯视

【考点】

氧化还原反应方程式的配平; 探究物质的组成或测量物质的含量;

【答案】

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实验探究题困难

实验用品： $\text{[math]}$ 溶液、 $\text{[math]}$ 溶液、 $\text{[math]}$ 稀硫酸、蒸馏水、 $\text{[math]}$ 溶液、 $\text{[math]}$ 量筒、胶头滴管、井穴板、细玻璃棒及秒表等。

实验内容及记录：

回答下列问题：

实验④：向一个井穴中滴入10滴 $\text{[math]}$ 溶液，逐滴加入酸性 $\text{[math]}$ 溶液，并记录各滴加入后的褪色时间。

实验⑤：向三个井穴中分别滴加10滴 $\text{[math]}$ 溶液，依次滴加1、2、3滴 $\text{[math]}$ 溶液和3、2、1滴蒸馏水，搅拌均匀，再各滴加1滴酸性 $\text{[math]}$ 溶液，并记录褪色时间及混合体系颜色变化。

实验记录如下：