四氮化四硫( ， S为价)是重要的硫氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于等有机溶剂，可用与(红棕色液体)反应制备，反应装置如图所示(夹持装置已省略)。已知：

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1. 四氮化四硫( $\text{[math]}$ ， S为 $\text{[math]}$ 价)是重要的硫氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于 $\text{[math]}$ 等有机溶剂，可用 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ (红棕色液体)反应制备，反应装置如图所示(夹持装置已省略)。已知： $\text{[math]}$

(1) 仪器X的名称为；氨气发生装置可以选用(填字母)。

(2) 装置B中生成 $\text{[math]}$ 的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为：，证明 $\text{[math]}$ 反应完全的现象是。

(3) 装置C中 $\text{[math]}$ 的作用是。

(4) 测定产品纯度：

i．蒸氨：取 $\text{[math]}$ 样品加入三颈烧瓶中，加入足量 $\text{[math]}$ 溶液，将加热蒸出的 $\text{[math]}$ 通入含有 $\text{[math]}$ 标准溶液的锥形瓶中，充分反应。

ii．滴定：用 $\text{[math]}$ 溶液滴定锥形瓶中剩余的 $\text{[math]}$ ，消耗 $\text{[math]}$ 溶液。

①滴定管的正确操作顺序：检漏→蒸馏水洗涤→(按顺序填标号)→开始滴定。

a．装入滴定液至“0”刻度以上 b．调整滴定液液面至“0”刻度或“0”刻度以下

c．排除气泡 d．用滴定液润洗2至3次 e．记录起始读数

②若滴定时选用酚酞作指示剂，滴定终点的现象为。

③ $\text{[math]}$ 的纯度表达式为；若滴定前仰视计数，滴定后俯视读数，则测定结果(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

【考点】

氧化还原反应方程式的配平; 中和滴定;

【答案】

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实验探究题困难

1. 亚硝酸钙 $\text{[math]}$ 常用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂。某兴趣小组在实验室利用如图所示实验装置制备 $\text{[math]}$ ，反应原理为 $\text{[math]}$ 。

已知：①亚硝酸不稳定，易分解，且有一定的氧化性；在酸性条件下， $\text{[math]}$ 能将 $\text{[math]}$ 氧化为 $\text{[math]}$ ，反应为 $\text{[math]}$ ；

② $\text{[math]}$ 。

回答下列问题：

(1) 盛放铜片的仪器名称是。

(2) 装置A中反应的化学方程式为。

(3) 装置B中逸出NO与 $\text{[math]}$ 的物质的量之比为1：1，则装置B中发生反应的化学方程式为。若其他条件不变，增大硝酸的浓度，则会使逸出的气体中 $\text{[math]}$ (填“=”“>”或“<”) $\text{[math]}$ 。

(4) 装置D的作用是。

(5) 利用 $\text{[math]}$ 的氧化性来测定其纯度，可供选择的试剂有：a．稀盐酸；b． $\text{[math]}$ 的KI溶液；c． $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液；d． $\text{[math]}$ 的酸性 $\text{[math]}$ 溶液；

实验步骤：准确称取 $\text{[math]}$ 样品于锥形瓶中，加适量水溶解，先加入(填具体试剂，下同)并滴入几滴淀粉溶液，然后滴加，用 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液滴定至终点，读取消耗 $\text{[math]}$ 溶液的体积，重复以上操作3次。若3次消耗 $\text{[math]}$ 溶液的平均体积为VmL，则 $\text{[math]}$ 的纯度为。

实验探究题普通

2. 钒被称为“工业味精”，在发展现代工业、国防等方面发挥着重要的作用。V₂O₅有强氧化性，在实验室以V₂O₅为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，此晶体难溶于水，其化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O，是制备热敏材料(VO₂)的原料。过程如下：

$\text{[math]}$ (NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O

已知：①氧化性：V₂O₅>Cl₂；②VO²⁺能被O₂氧化。

(1) 步聚Ⅰ中除生成VOCl₂外，还生成绿色环保，无毒无害的产物，则反应的化学方程式为。若只用浓盐酸与V₂O₅反应也能制备VOCl₂溶液，但从环保角度分析，使用N₂H₄·2HCl的目的是。

(2) 步骤Ⅱ可在如下装置中进行：

①装置E的名称为。

②检查装置B的气密性的操作是：连接好仪器，。

③为了排尽装置中的空气防止VO²⁺被氧化，上述装置依次连接的合理顺序为c→(按气流方向，用小写字母表示)。

④连接好装置，检查装置气密性良好后，加入试剂，开始实验，具体操作为。

(3) 测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：

称量ag产品于锥形瓶中，用稀硫酸溶解后得到VO²⁺的溶液，加入0.02mol/LKMnO₄溶液至稍过量，加入某还原剂除去过量KMnO₄溶液，最后用cmol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点( $\text{[math]}$ +Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O)，消耗标准溶液的还积为bmL。粗产品中钒的质量分数表达式为。(以VO²⁺计，式量为67，用含a、b、c的代数式表示)。若(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液部分变质，则测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。