清凉茶酸乙酯(CH2CH=CHCH=CHCOOCH2CH3)是一种消毒杀菌剂，对细菌霉菌等有灭活作用。通过酯化反应制备清凉茶酸乙酯的方法如图，实验装置(部分夹持装置省略)如图所示。Ⅰ.在三颈烧瓶中加入5.6g清凉茶酸，4.6g乙醇，环己烷，少量浓硫酸等。Ⅱ.油浴加热，控制温度为110℃，并不断搅拌，一段时间之后停止加热和搅拌。Ⅲ.反应混合物冷却至室温，进行操作X。Ⅳ.在滤液中加入5%的小苏打溶液，洗涤，至混合液pH=7左右，再用蒸馏水洗涤。V.将洗涤后混合液加入分液漏斗，进行分液。Ⅵ.在分液后的有机层加入干燥剂，振荡，静置，过滤。Ⅶ.对滤液进行蒸馏，收集一定温度的馏分，得到5.4mL纯净的清凉茶酸乙酯。已知部分物质的性质如表：沸点/℃密度/(g•cm-3)水溶性备注乙醇780.789混溶清凉茶酸2281.204易溶清凉茶酸乙酯1950.926难溶环己烷80.70.780难溶挥发过程中可带出较多的水

1. 清凉茶酸乙酯(CH₂CH=CHCH=CHCOOCH₂CH₃)是一种消毒杀菌剂，对细菌霉菌等有灭活作用。通过酯化反应制备清凉茶酸乙酯的方法如图，实验装置(部分夹持装置省略)如图所示。

Ⅰ.在三颈烧瓶中加入5.6g清凉茶酸，4.6g乙醇，环己烷，少量浓硫酸等。

Ⅱ.油浴加热，控制温度为110℃，并不断搅拌，一段时间之后停止加热和搅拌。

Ⅲ.反应混合物冷却至室温，进行操作X。

Ⅳ.在滤液中加入5%的小苏打溶液，洗涤，至混合液pH=7左右，再用蒸馏水洗涤。

V.将洗涤后混合液加入分液漏斗，进行分液。

Ⅵ.在分液后的有机层加入干燥剂，振荡，静置，过滤。

Ⅶ.对滤液进行蒸馏，收集一定温度的馏分，得到5.4mL纯净的清凉茶酸乙酯。

已知部分物质的性质如表：

	沸点/℃	密度/(g•cm^-3)	水溶性	备注
乙醇	78	0.789	混溶
清凉茶酸	228	1.204	易溶
清凉茶酸乙酯	195	0.926	难溶
环己烷	80.7	0.780	难溶	挥发过程中可带出较多的水

(1) 仪器甲的名称为。

(2) 写出实验中三颈烧瓶中发生的主要反应，其中环己烷的作用是。

(3) 加热搅拌过程中忘加沸石，正确的操作是。

(4) 下列有关该实验过程，正确的是。 A. 乙中的进水口为a B. 操作X使用的玻璃仪器有玻璃棒，漏斗，烧杯 C. 加入小苏打是为了中和混合物中的酸性物质 D. 分液后的有机层加入碱石灰干燥

(5) 计算该制备实验的产率：(保留三位有效数字)。

【考点】

常用仪器及其使用;

【答案】

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实验探究题困难

1. 肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于制备药物、食品添加剂等精细化学品。实验室利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理及部分试剂物理常数如下。

+ $\text{[math]}$ +CH₃COOH

名称	性状	比重	熔点℃	沸点℃	溶解度
苯甲醛	无色油状液体	1.044	-26	179	微溶于水
乙酸酐	无色透明液体	1.082	-73	140	与水缓慢反应生成乙酸
肉桂酸	白色晶体	1.248	135	300	难溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇

某实验小组采用如下装置制备肉桂酸，实验步骤如下，按要求回答下列问题。

①在装置1三颈烧瓶中放入1.5mL(0.015mol)新蒸馏过的苯甲醛、4mL(0.036mol)新蒸馏过的乙酸酐以及2.2g(0.016mol)研细的无水碳酸钾，160~170℃回流30min。

②反应结束稍冷，加入10mL温水，改用装置2利用水蒸气蒸馏出未反应完的苯甲醛。

③将烧瓶冷却，加入10mL10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。

④将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品1.5g。

(1) 仪器a的名称是，与仪器b(填“能”或“不能”)互换。

(2) 步骤①中加热方式可以采用；a的上口连接盛有CaCl₂固体的干燥管，目的是。

(3) 装置2中水蒸气发生器为(填“1”或“2”)，判断水蒸气蒸馏操作结束的实验现象为。

(4) 步骤④中可采用洗涤沉淀，加入浓盐酸酸化的目的是。

(5) 该实验中肉桂酸的产率约为%。(保留两位有效数字)

实验探究题普通

2. 磷酸锌[ $\text{[math]}$ ，相对分子质量为385]是钢铁、冶金工业中重要的防锈颜料，是一种白色结晶性粉末，其溶解度随温度升高而减小，实验室采用“氨-碳酸铵浸取法”制备磷酸锌的实验步骤如下：

步骤一：分别配制 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液和 $\text{[math]}$ 的氨水，并将二者以体积比为 $\text{[math]}$ 混合。

步骤二：在 $\text{[math]}$ 下，用足量的 $\text{[math]}$ 、氨水混合液浸取粗 $\text{[math]}$ (杂质难溶，且不参与反应)，装置如图1。浸取后，过滤除去杂质得到 $\text{[math]}$ 溶液。

步骤三：向 $\text{[math]}$ 溶液中分批滴加稍过量的 $\text{[math]}$ 溶液，保持 $\text{[math]}$ 、回流条件下发生转化反应，装置如图2。充分反应后，趁热过滤出 $\text{[math]}$ ，将所得晶体加热得到 $\text{[math]}$ 。

回答下列问题：

(1) 仪器A的名称为；仪器C与仪器B相比所具有的优点为；仪器E中试剂的作用是吸收氨气，则该试剂应选择(填标号)。

a．生石灰 b．碱石灰 c．浓硫酸 d．五氧化二磷

(2) 步骤一中配制 $\text{[math]}$ 溶液时，最好选用规格为(填标号)的量筒量取蒸馏水。

a． $\text{[math]}$ b． $\text{[math]}$ c． $\text{[math]}$ d． $\text{[math]}$

(3) 步骤二中“浸取”粗 $\text{[math]}$ 时，不采取更高温度的原因是；“浸取”过程中发生反应的化学方程式为。

(4) 步骤三中“趁热过滤”的原因是；转化反应的主反应除生成 $\text{[math]}$ 外，还生成一种磷酸正盐和一种温室气体，则该主反应的化学方程式为。

(5) 本实验中使用 $\text{[math]}$ 质量分数为90%的粗 $\text{[math]}$ ，最终得到 $\text{[math]}$ ，则该实验中 $\text{[math]}$ 的产率为。

实验探究题困难