1.
某小组采用如下实验流程制备AlI3：
已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)
如图为步骤Ⅰ的实验装置图（夹持仪器和尾气处理装置已省略），图中仪器A的名称是，判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是。
(2)
下列做法不正确的是____。
A.
步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前除水
B.
步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯（配石棉网）加热
C.
步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D.
步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)
所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证。
(4)
纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I−含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I− ， 再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知：
难溶电解质 | AgI（黄色） | AgSCN（白色） | Ag2CrO4（红色） |
溶度积常数Ksp | 8.5×10−17 | 1.0×10−12 | 1.1×10−12 |
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。
称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→()→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→()→()→加入稀酸B→用1.000×10−2mol/L NH4SCN标准溶液滴定→()→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂K2CrO4溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液
e．准确移取25.00mL 4.000×10−2mol/L AgNO3标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是。
③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为。
[M(AlI3)＝408g/mol]
【考点】
制备实验方案的设计;
物质检验实验方案的设计;
化学方程式的有关计算;
能力提升
图2
