3.
某小组设计实验制备正溴丁烷并计算其产率。
【反应式】
主反应:;
。
副反应:;
;
。
【试剂】
7.4g(9.2mL,0.1mol)正丁醇,13g(约0.13mol)NaBr,浓硫酸、饱和溶液和无水氯化钙。
【装置】如图1、图2所示(加热仪器和夹持装置省略)。
【步骤】
①在图1装置的仪器甲中加入10mL水,并小心地加入14mL浓硫酸,混合均匀后冷却至室温。再依次加入9.2mL正丁醇和13g NaBr,充分摇振后加入儿粒沸石,连上丙装置。
②图1装置置于石棉网上用小火加热至沸,调节火焰使反应物保持沸腾而又平稳地回流大约40min,并不时摇动甲使反应完全。
③待反应液冷却后,用图2装置蒸馏,馏出液为正溴丁烷粗产品。
④将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积水洗涤、分液;再将有机相转入另一干燥的分液漏斗中,再用等体积的浓硫酸洗涤,有机相依次用等体积水、饱和溶液和水洗涤后转入干燥的锥形瓶中。用黄豆粒大小的无水氯化钙干燥,间歇式摇动锥形瓶,直至液体清亮为止。
⑤将干燥好的粗产品用图2装置蒸馏,收集馏分,产量约为7.0g。
【资料】
(i)正溴丁烷的相对密度小于无机盐水溶液,大于水的相对密度;
(ii)正溴丁烷的沸点为101.6℃,正丁醇的沸点为117℃;
(iii)浓硫酸能溶解正丁醇和正丁醚。
回答下列问题: