三氯化六氨合钴()是一种重要的化工产品。实验室以为原料制备三氯六氨合钴的方法如下，回答下列问题：Ⅰ．制备氯化钴：已知易潮解，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室可用下图装置进行制备

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1. 三氯化六氨合钴( $\text{[math]}$ )是一种重要的化工产品。实验室以 $\text{[math]}$ 为原料制备三氯六氨合钴的方法如下，回答下列问题：

Ⅰ．制备氯化钴：已知 $\text{[math]}$ 易潮解，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室可用下图装置进行制备

(1) 仪器a的名称为。

(2) A中固体为高锰酸钾，则反应的离子方程式为。装置B中试剂X为。

(3) 球形干燥管中试剂的作用为。

(4) Ⅱ．制备三氯化六氨合钴：将制备的 $\text{[math]}$ 按下图流程操作

“氧化”步骤中应控温在60℃进行，可采取水浴加热，其优点为。

(5) 利用 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、浓氨水、 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ 的总反应化学方程式。

(6) 操作X中，加入浓盐酸的作用是。

(7) Ⅲ．测定钴含量：准确称量3.0000g样品 $\text{[math]}$ ，加入硫酸酸化的KI溶液至样品恰好完全溶解，配成250mL溶液。量取25.00mL溶液，加入适量缓冲溶液，几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L $\text{[math]}$ 溶液滴定生成的 $\text{[math]}$ ，消耗 $\text{[math]}$ 溶液的体积为10.00mL。

(已知：① $\text{[math]}$ 将 $\text{[math]}$ 氧化成 $\text{[math]}$ ，自身被还原成 $\text{[math]}$ ；② $\text{[math]}$ )。

计算样品中钴元素的质量分数为%(保留至小数点后两位)。

【考点】

制备实验方案的设计; 离子方程式的书写; 化学方程式的有关计算; 溶液中溶质的质量分数及相关计算;

【答案】

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实验探究题普通

1. 亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 $\text{[math]}$ 的反应原理如下： $\text{[math]}$

实验步骤如下：

分别称取 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 粉置于 $\text{[math]}$ 乙腈( $\text{[math]}$ )中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；

②相关物质的信息如下：

化合物	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
相对分子质量	327.5	371
在乙腈中颜色	无色	蓝色

回答下列问题：

(1) 下列与实验有关的图标表示排风的是____(填标号)； A.

(2) 装置Ⅰ中仪器M的名称为；

(3) 装置Ⅰ中反应完全的现象是；

(4) 装置Ⅰ和Ⅱ中 $\text{[math]}$ 气球的作用是；

(5) $\text{[math]}$ 不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是

(6) 为了使母液中的 $\text{[math]}$ 结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是____(填标号)； A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚

(7) 合并步骤d和e所得的产物，总质量为 $\text{[math]}$ ，则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。

实验探究题困难

2. 以磷石膏（含CaSO₄和少量SiO₂、Fe₂O₃等）为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程如图所示。

回答下列问题：

(1) “转化”步骤中CaSO₄转化成CaCO₃的化学方程式为。

(2) 铝铵矾【NH₄Al（SO₄）₂·12H₂O】是一种絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案：

①向滤液中加入，至不再产生气体，将所得溶液经系列操作制得（NH₄）₂SO₄固体。

②向Al₂（SO₄）₃溶液中加入（NH₄）₂SO₄固体，边加边搅拌，待固体完全溶解后，将所得

溶液蒸发浓缩、、过滤、洗涤、干燥，得到铝铵矾（部分物质的溶解度随温度的变化如图1所示）。

图1图2

(3) 利用图2装置模拟制备轻质碳酸钙（CaCO₃）

①A中反应的化学方程式为；装置B中盛有的试剂是。

②多孔球泡的作用是；C中反应的化学方程式为。

实验探究题普通

3. 1，6-己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1，6-己二酸。反应原理为：

相关物质的物理性质见下表：

试剂	相对分子质量	密度/ $\text{[math]}$	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.962	25.9	161.8	可溶于水、乙醇、乙醚
1，6-己二酸	146	1.360	152	330.5	微溶于冷水，易溶于乙醇
$\text{[math]}$	117	2.326	210（分解）		微溶于冷水，易溶于热水

实验步骤如下：

Ⅰ．向三颈烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 固体和18mL浓 $\text{[math]}$ （略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇

Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。

Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____，干燥，得到粗产品。

Ⅳ.1，6-己二酸粗产品的提纯

(1) 仪器A的名称为，其作用是。

(2) B中发生反应的离子方程式为（其中一种产物为亚硝酸盐）。

(3) 若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的 $\text{[math]}$ 0（填“>”或“<”）。

(4) 将步骤Ⅲ补充完整：。步骤Ⅳ提纯方法的名称为。

(5) 最终得到1，6-己二酸产品4.810g，则1，6-己二酸的产率为____。 A. 46.07% B. 57.08% C. 63.03% D. 74.61%

实验探究题困难