1.
硫代尿素
是重要的工业原料。某小组按如图流程开展制备实验（部分装置及夹持仪器已省略）。主要反应：
步骤Ⅱ：
步骤Ⅲ：
已知：硫代尿素可溶于水、乙醇，微溶于乙醚
(1)
仪器X的名称（填仪器名称）。
(2)
下列说法不正确的是____。
A.
配制5%的BaS溶液必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、容量瓶等
B.
装置A使用恒压分液漏斗添加硫酸溶液时，可以打开漏斗上部的玻璃塞
C.
在反应前若向装置B中通入一段时间
， 能提高产品的产率
D.
步骤Ⅲ反应完全的现象是溶液变澄清，集气瓶液面不再改变
(3)
步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的部分操作如下，其正确的顺序是：
(4)
步骤Ⅳ的主要操作是（请补上第一步）：→洗涤、合并滤液→冷冻结晶。上述步骤中的最适宜洗涤剂是：
(5)
产品含量的测定：
（）→（）→a→（）→e→f→（）
a．调节三通阀如图
， 收集气体一段时间
b．开启装置A磁力搅拌器，慢慢加入一定量硫酸
c．调节装置B温控磁力搅拌器，并控制温度为30℃
d．调节装置B温控磁力搅拌器，并迅速控温在85℃
e．调节三通阀如图
f．移动水准管并调节活塞Y控制气体流速，反应一段时间后
g．检测气体纯净后连接三通阀
A．冷水 B．热水 C．乙醚 D．滤液
滴定反应：
主要步骤：
Ⅰ．称取mg产品用蒸馏水溶解并定容至500mL。移取该溶液注入碘量瓶中，加
碘标准液，20mL氢氧化钠溶液，于暗处放置10min。加适量水及盐酸摇匀，用
硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液 ， 继续滴定至终点，消耗体积
。
Ⅱ．空白实验：将上述样品溶液改为蒸馏水注入碘量瓶中，重复后续步骤，滴定至终点时消耗体积
。
①需要加入淀粉指示液时，锥形瓶中溶液的现象是。
②产品的质量分数为。
【考点】
常用仪器及其使用;
化学实验操作的先后顺序;
制备实验方案的设计;
化学实验方案的评价;
有关混合物反应的计算;
能力提升
+
+CH3COOH
