四氯化锡(SnCl4)在工业上常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，常温下为无色液体，沸点为114℃，熔点为-33℃，极易水解。实验室利用如下装置制备(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

1. 四氯化锡(SnCl₄)在工业上常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，常温下为无色液体，沸点为114℃，熔点为-33℃，极易水解。实验室利用如下装置制备 $\text{[math]}$ (加热及夹持装置略)。回答下列问题：

(1) 检查装置气密性并加入相应试剂。接下来进行的操作为：①打开K₁ ，通入 $\text{[math]}$ ；②打开 $\text{[math]}$ 、K₃ ，通入 $\text{[math]}$ ；③关闭K₁ ，停止通 $\text{[math]}$ ；④加热 $\text{[math]}$ 片；⑤关闭K₂ ，停止通 $\text{[math]}$ ；⑥停止加热；⑦关闭 $\text{[math]}$ 、K₃ ，停止通 $\text{[math]}$ ；⑧打开K₂ ，通入 $\text{[math]}$ 。正确的操作顺序为(用序号表示)；步骤②的目的是；判断制备反应结束的实验现象是。

(2) 装置c的作用是；若用一个装置代替d和e，该装置为(写出仪器名称和试剂)。

(3) $\text{[math]}$ 的晶体类型为；其遇水蒸气剧烈反应，一种产物是SnO₂∙xH₂O，另一种产物在空气中产生白雾，发生反应的化学方程式为。

(4) 测定 $\text{[math]}$ 样品的纯度(含少量 $\text{[math]}$ 等杂质)

取样品 $\text{[math]}$ 溶于水，滴加 $\text{[math]}$ 溶液产生白色沉淀，滴定达终点时消耗 $\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$ ；过滤，向滤液中继续滴加 $\text{[math]}$ 溶液又产生白色沉淀，滴定达终点时消耗 $\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$ 。(已知： $\text{[math]}$ ；其他杂质与 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 溶液均不反应； $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 的摩尔质量分别为 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ )，测得的样品纯度为；若滴加 $\text{[math]}$ 溶液时，滴定终点俯视读数，则样品纯度的测量值将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

【考点】

化学实验方案的评价;

【答案】

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实验探究题普通

1. 硫代硫酸钠( $\text{[math]}$ )俗称大苏打，广泛用于定影、媒染等领域，临床上用于氰化物解毒。实验室中以 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 为主要原料制备 $\text{[math]}$ 。回答下列问题：

(1) $\text{[math]}$ 能解毒氰化物的原理为 $\text{[math]}$ ，为检验该反应产生了 $\text{[math]}$ ，最佳方法是取少量反应液，先向其中加入足量的盐酸，再加入(填化学式)，观察到的现象是。

(2) 工业级硫化钠中混有杂质(重金属硫化物、煤粉等)，需进行纯化。纯化实验装置如图1，保持水浴沸腾，回流一段时间后，过滤，将滤液冷却至室温后析出高纯硫化钠。

图1

将工业硫化钠溶于酒精并加热时，采取水浴加热优点是。

(3) 利用图2装置制备 $\text{[math]}$ 。

图2

①仪器a的名称为。

②实验开始时，打开螺旋夹并适当调节螺旋夹，一方面可以防止倒吸，另一方面可以。

③装置Ⅱ处发生反应的总化学方程式为，停止通入 $\text{[math]}$ 前要控制Ⅱ装置中溶液pH约为7而不能小于7的理由是。

④装置 Ⅲ 的作用是。

(4) 实验结束后，经过一系列操作得到粗产品，测定粗产品中 $\text{[math]}$ ( $\text{[math]}$ )的质量分数。精确称取0.5g硫代硫酸钠样品，用少量水溶解后滴入1~2滴淀粉溶液，再注入缓冲溶液。用 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，待指示剂颜色变化稳定后停止滴定，测得消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液的体积为VmL。(已知 $\text{[math]}$ )

①滴定达到终点时的现象是。

②产品中 $\text{[math]}$ 的质量分数为%。

实验探究题普通

2. 某小组通过下列实验测定可逆反应 $\text{[math]}$ 的平衡常数。

(1) 配制 $\text{[math]}$ 溶液

由 $\text{[math]}$ 固体配制 $\text{[math]}$ 溶液，需要的仪器有烧杯、药匙、玻璃棒、（从下列图中选择，写出名称）。

(2) 验证反应 $\text{[math]}$ 是可逆反应

实验Ⅰ：将 $\text{[math]}$ 溶液和 $\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$

等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。

①取实验Ⅰ反应后的上层清液或沉淀进行实验，将表格补充完整。

实验序号	操作及现象	结论
1	取上层清液，上层清液呈黄色	存在 $\text{[math]}$
2	取少量灰黑色沉淀，滴加浓硝酸，沉淀溶解，出现红棕色气体	存在 $\text{[math]}$
3	取上层清液，滴加 $\text{[math]}$ 溶液，产生	存在 $\text{[math]}$
4	取上层清液，滴加（填化学式），产生蓝色沉淀	存在 $\text{[math]}$

实验2中灰黑色沉淀溶解的离子方程式为。

②至少完成表格中实验（选填1、2、3、4），可证明该反应为可逆反应。

(3) 测定反应 $\text{[math]}$ 的平衡常数

查阅资料：通过氧化还原滴定法可测定平衡时 $\text{[math]}$ ，再计算得出 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ，进而求算出平衡常数 $\text{[math]}$ 。

实验Ⅱ：室温下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取 $\text{[math]}$ 上层清液，用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定 $\text{[math]}$ ，达到滴定终点记录消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液的体积。重复实验3次，平均消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液的体积为 $\text{[math]}$ 。

①计算平衡时 $\text{[math]}$ ，平衡常数 $\text{[math]}$ （用含 $\text{[math]}$ 的计算式表示）。

②若取实验Ⅰ中的浊液进行实验Ⅱ，会使测得的平衡常数 $\text{[math]}$ 值（填“偏高”“偏低”或“不受影响”），原因是（用化学平衡移动原理解释）。

实验探究题普通

某小组探究SO₂在盐酸中分别与铜单质和铜离子的反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。

I．探究SO₂在盐酸中与Cu²⁺的反应

用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO₂ ，将SO₂通入0.6 mol·L^-1 CuSO₄溶液。通SO₂一段时间，C中无明显现象；打开活塞b，加入一定体积浓盐酸后，持续通入SO₂ ， C中溶液变棕黄色。

（1）装置A中反应的化学方程式为，B中试剂X是。

（2）资料：CuCl难溶于水，在水溶液中存在平衡：CuCl(白色)+2Cl^- $\text{[math]}$ [CuCl₃]^2-。补充实验证实了棕黄色溶液中含[CuCl₃]^2- ，实验方案为。

（3）SO₂与CuSO₄溶液反应生成SO $\text{[math]}$ 和Cu⁺的电极反应式为：

氧化反应：；

还原反应：Cu²⁺+e^-=Cu⁺。

根据电极反应式，分析加入浓盐酸前后实验现象有差异的可能原因。

（4）综上分析，SO₂在盐酸中与Cu²⁺反应生成[CuCl₃]^2-的离子方程式为。

Ⅱ．探究SO₂在盐酸中与Cu单质的反应

将装置C中CuSO₄溶液替换成Cu片和Na₂SO₄溶液，重复上述操作。未加浓盐酸之前，无明显现象。加浓盐酸之后，溶液变为棕黄色，并有黑色固体生成。

（5）经检验黑色固体是Cu₂S，SO₂在盐酸中与Cu单质反应的离子方程式为。

（6）为了进一步探究影响铜单质还原性的因素，进行了如下实验：

序号	实验装置图	试剂Y	电压表
i		H₂SO₄溶液	指针几乎不偏转
ii		a	指针明显偏转
iii		a+b	指针偏转幅度更大

实验ii中，Cu片附近溶液变棕黄色。b是。

综合上述实验可知，还原反应中，降低生成物浓度，氧化剂的氧化性增强；氧化反应中，降低生成物浓度，还原剂的还原性增强。

实验探究题困难

选项	探究方案	探究目的
A	向盛有 $\text{[math]}$ 溶液的试管中滴加几滴 $\text{[math]}$ 溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化	$\text{[math]}$ 具有还原性
B	向盛有 $\text{[math]}$ 水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化	$\text{[math]}$ 具有漂白性
C	向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化	$\text{[math]}$ 的氧化性比 $\text{[math]}$ 的强
D	用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小	$\text{[math]}$ 是弱电解质

	a中反应	b中检测试剂及现象
A	浓 $\text{[math]}$ 分解生成 $\text{[math]}$	淀粉 $\text{[math]}$ 溶液变蓝
B	$\text{[math]}$ 与浓 $\text{[math]}$ 生成 $\text{[math]}$	品红溶液褪色
C	浓 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 溶液生成 $\text{[math]}$	酚酞溶液变红
D	$\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 乙醇溶液生成丙烯	溴水褪色

选项	实验内容	预测的实验现象
A	$\text{[math]}$ 溶液中滴加NaOH溶液至过量	产生白色沉淀后沉淀消失
B	$\text{[math]}$ 溶液中滴加KSCN溶液	溶液变血红色
C	AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量	黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D	酸性 $\text{[math]}$ 溶液中滴加乙醇至过量	溶液紫红色褪去