1. 四氯化锡(SnCl4)在工业上常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂,常温下为无色液体,沸点为114℃,熔点为-33℃,极易水解。实验室利用如下装置制备(加热及夹持装置略)。回答下列问题:

(1) 检查装置气密性并加入相应试剂。接下来进行的操作为:①打开K1 , 通入;②打开、K3 , 通入;③关闭K1 , 停止通;④加热片;⑤关闭K2 , 停止通;⑥停止加热;⑦关闭、K3 , 停止通;⑧打开K2 , 通入。正确的操作顺序为(用序号表示);步骤②的目的是;判断制备反应结束的实验现象是
(2) 装置c的作用是;若用一个装置代替d和e,该装置为(写出仪器名称和试剂)。
(3) 的晶体类型为;其遇水蒸气剧烈反应,一种产物是SnO2∙xH2O,另一种产物在空气中产生白雾,发生反应的化学方程式为
(4) 测定样品的纯度(含少量等杂质)

取样品溶于水,滴加溶液产生白色沉淀,滴定达终点时消耗溶液;过滤,向滤液中继续滴加溶液又产生白色沉淀,滴定达终点时消耗溶液。(已知:;其他杂质与溶液均不反应;的摩尔质量分别为),测得的样品纯度为;若滴加溶液时,滴定终点俯视读数,则样品纯度的测量值将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

【考点】
化学实验方案的评价;
【答案】

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实验探究题 普通
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1. 环己酮()是一种无色液体,密度为 , 微溶于水,易溶于乙醚、乙醇等有机溶剂,一定条件下易被强氧化剂氧化。在一定条件下,可通过氧化环己醇()制备环己酮。

制备环己酮的实验步骤如下:

①准备试剂。将固体(过量)溶于盛有水的烧杯中,沿烧杯内壁缓慢加入浓硫酸,并不断搅拌至溶液橙色逐渐变深,冷却至0℃以下备用。

②添加试剂。向烧瓶内加入环己醇(密度为),再加入步骤①所配试剂,振摇,使其充分混合。

③控温反应。用温度计测量初始温度,随着反应进行,当温度上升至55℃时,立即用水浴冷却,控制温度在55~60℃。约后,温度开始下降,移去水浴,再放置 , 溶液呈墨绿色。

④分离提纯。按图示安装蒸馏装置(夹持、加热装置省略),向墨绿色溶液中加入水和几粒沸石,在95℃时收集到馏分。向所得馏分中加入食盐固体,充分振荡后,将液体转入分液漏斗,静置,分液。再经过一系列操作,制得纯净的环己酮。

⑤称量产品。称量制得的环己酮质量为

回答下列问题:

(1) 步骤①,向溶液中加入浓硫酸后,溶液橙色逐渐变深的原因是
(2) 仪器X的名称为
(3) 环己醇被溶液氧化时,还原产物为(墨绿色),该反应的离子方程式为
(4) 步骤④,蒸馏前向“墨绿色溶液”中加入几粒沸石的作用是。蒸馏时,冷凝水应从b口通入,原因是(写出一点即可)。
(5) 步骤④,将馏分转入分液漏斗前,向馏分中加入食盐固体的目的是
(6) 计算环己酮的产率为%(结果保留三位有效数字)。
(7) 为提高环己酮的产率,工业上常在步骤③“再放置”后,加入少量晶体,作用是
实验探究题 困难
2. 硫代硫酸钠()俗称大苏打,广泛用于定影、媒染等领域,临床上用于氰化物解毒。实验室中以为主要原料制备。回答下列问题:
(1) 能解毒氰化物的原理为 , 为检验该反应产生了 , 最佳方法是取少量反应液,先向其中加入足量的盐酸,再加入(填化学式),观察到的现象是
(2) 工业级硫化钠中混有杂质(重金属硫化物、煤粉等),需进行纯化。纯化实验装置如图1,保持水浴沸腾,回流一段时间后,过滤,将滤液冷却至室温后析出高纯硫化钠。

          图1

将工业硫化钠溶于酒精并加热时,采取水浴加热优点是

(3) 利用图2装置制备

                                图2

①仪器a的名称为

②实验开始时,打开螺旋夹并适当调节螺旋夹,一方面可以防止倒吸,另一方面可以

③装置Ⅱ处发生反应的总化学方程式为,停止通入前要控制Ⅱ装置中溶液pH约为7而不能小于7的理由是

④装置 Ⅲ 的作用是

(4) 实验结束后,经过一系列操作得到粗产品,测定粗产品中()的质量分数。精确称取0.5g硫代硫酸钠样品,用少量水溶解后滴入1~2滴淀粉溶液,再注入缓冲溶液。用标准溶液滴定,待指示剂颜色变化稳定后停止滴定,测得消耗标准溶液的体积为VmL。(已知)

①滴定达到终点时的现象是

②产品中的质量分数为%。

实验探究题 普通