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1. 硫代硫酸钠()俗称大苏打，广泛用于定影、媒染等领域，临床上用于氰化物解毒。实验室中以和为主要原料制备。回答下列问题：
(1) 能解毒氰化物的原理为 ， 为检验该反应产生了 ， 最佳方法是取少量反应液，先向其中加入足量的盐酸，再加入(填化学式)，观察到的现象是。
(2) 工业级硫化钠中混有杂质(重金属硫化物、煤粉等)，需进行纯化。纯化实验装置如图1，保持水浴沸腾，回流一段时间后，过滤，将滤液冷却至室温后析出高纯硫化钠。

          图1

将工业硫化钠溶于酒精并加热时，采取水浴加热优点是。
(3) 利用图2装置制备。

                                图2

①仪器a的名称为。

②实验开始时，打开螺旋夹并适当调节螺旋夹，一方面可以防止倒吸，另一方面可以。

③装置Ⅱ处发生反应的总化学方程式为，停止通入前要控制Ⅱ装置中溶液pH约为7而不能小于7的理由是。

④装置 Ⅲ 的作用是。
(4) 实验结束后，经过一系列操作得到粗产品，测定粗产品中()的质量分数。精确称取0.5g硫代硫酸钠样品，用少量水溶解后滴入1~2滴淀粉溶液，再注入缓冲溶液。用的标准溶液滴定，待指示剂颜色变化稳定后停止滴定，测得消耗标准溶液的体积为VmL。(已知)

①滴定达到终点时的现象是。

②产品中的质量分数为%。
【考点】
化学实验方案的评价;
【答案】

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实验探究题 普通
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1. 温和型氧化剂过氧化钙()是一种白色固体，微溶于水，可与水缓慢反应，不溶于有机溶剂，易与酸反应。某实验小组按如下流程和装置制取：

第①步所用的装置图1所示(夹持装置省略)：

请回答：

(1) 步骤③：不断通入干燥氧气，目的是。
(2) 步骤②：下列操作中正确的是_______(选填序号)。 A. 抽滤可加快固液分离，减少与水反应 B. 用倾析法转移溶液，应充分振摇烧瓶形成悬浊液，并一次性地倒入布氏漏斗中 C. 边抽滤，边用玻璃棒搅拌布氏漏斗内悬浊液，可加快抽滤速度 D. 倾析后，可通过吸滤瓶支管口向烧瓶内倒入滤液，洗出烧瓶内的
(3) 步骤①：控制其它条件相同，考察与的物质的量之比()对产率的影响，结果如图2所示。随着比值的增大产率呈下降趋势，原因是。
(4) 甲同学用滴定法测定产品的纯度：取mg产品于烧杯，加过量盐酸并加热到不再产生气泡，冷却后加足量溶液，过滤出沉淀，洗涤后转入锥形瓶中，加足量稀硫酸，用0.01标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。

①滴定前的下列操作，正确顺序是(填字母编号)。

A.盛装标准溶液

B.用标准溶液润洗

C.读数、记录

D.查漏、清洗

E.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面

②乙同学取等质量产品，加过量稀硫酸，用0.01标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。判断(选填“大于”“等于”或“小于”)。
(5) 步骤①用饱和溶液代替，结果的产率很低，可能的原因是。
(6) 控制过量，实验时发现滴加速率会明显影响产率。请在图3中画出产率随滴加速率的变化曲线：。
实验探究题 困难
2. 环己酮()是一种无色液体，密度为 ， 微溶于水，易溶于乙醚、乙醇等有机溶剂，一定条件下易被强氧化剂氧化。在一定条件下，可通过氧化环己醇()制备环己酮。

制备环己酮的实验步骤如下：

①准备试剂。将固体(过量)溶于盛有水的烧杯中，沿烧杯内壁缓慢加入浓硫酸，并不断搅拌至溶液橙色逐渐变深，冷却至0℃以下备用。

②添加试剂。向烧瓶内加入环己醇(密度为)，再加入步骤①所配试剂，振摇，使其充分混合。

③控温反应。用温度计测量初始温度，随着反应进行，当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，控制温度在55～60℃。约后，温度开始下降，移去水浴，再放置 ， 溶液呈墨绿色。

④分离提纯。按图示安装蒸馏装置(夹持、加热装置省略)，向墨绿色溶液中加入水和几粒沸石，在95℃时收集到馏分。向所得馏分中加入食盐固体，充分振荡后，将液体转入分液漏斗，静置，分液。再经过一系列操作，制得纯净的环己酮。

⑤称量产品。称量制得的环己酮质量为。

回答下列问题：

(1) 步骤①，向溶液中加入浓硫酸后，溶液橙色逐渐变深的原因是。
(2) 仪器X的名称为。
(3) 环己醇被溶液氧化时，还原产物为(墨绿色)，该反应的离子方程式为。
(4) 步骤④，蒸馏前向“墨绿色溶液”中加入几粒沸石的作用是。蒸馏时，冷凝水应从b口通入，原因是(写出一点即可)。
(5) 步骤④，将馏分转入分液漏斗前，向馏分中加入食盐固体的目的是。
(6) 计算环己酮的产率为％(结果保留三位有效数字)。
(7) 为提高环己酮的产率，工业上常在步骤③“再放置”后，加入少量晶体，作用是。
实验探究题 困难
3. 四氯化锡(SnCl4)在工业上常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，常温下为无色液体，沸点为114℃，熔点为-33℃，极易水解。实验室利用如下装置制备(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

(1) 检查装置气密性并加入相应试剂。接下来进行的操作为：①打开K1 ， 通入；②打开、K3 ， 通入；③关闭K1 ， 停止通；④加热片；⑤关闭K2 ， 停止通；⑥停止加热；⑦关闭、K3 ， 停止通；⑧打开K2 ， 通入。正确的操作顺序为(用序号表示)；步骤②的目的是；判断制备反应结束的实验现象是。
(2) 装置c的作用是；若用一个装置代替d和e，该装置为(写出仪器名称和试剂)。
(3) 的晶体类型为；其遇水蒸气剧烈反应，一种产物是SnO2∙xH2O，另一种产物在空气中产生白雾，发生反应的化学方程式为。
(4) 测定样品的纯度(含少量等杂质)

取样品溶于水，滴加溶液产生白色沉淀，滴定达终点时消耗溶液；过滤，向滤液中继续滴加溶液又产生白色沉淀，滴定达终点时消耗溶液。(已知：；其他杂质与、溶液均不反应；、的摩尔质量分别为、)，测得的样品纯度为；若滴加溶液时，滴定终点俯视读数，则样品纯度的测量值将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
实验探究题 普通