苯甲酸是一种化工原料,常用作制药和染料的中间体,也用于制取增塑剂和香料等。实验室合成苯甲酸的原理、相关数据、实验步骤及装置图如下:
反应原理![](http://tikupic.21cnjy.com/ct20241o/ec/7f/ec7f8c2f211ee3a2997fa1c9aaf1bf8b.png)
![](https://math.21cnjy.com/MathMLToImage?mml=%3Cmath+xmlns%3D%22http%3A%2F%2Fwww.w3.org%2F1998%2FMath%2FMathML%22%3E%3Cmrow%3E%3Cmtable%3E%3Cmtr%3E%3Cmtd%3E%3Cmrow%3E%3Cmunderover%3E%3Cmo%3E%E2%86%92%3C%2Fmo%3E%3Cmrow%3E%3Cmtext%3E%E5%8A%A0%E7%83%AD%3C%2Fmtext%3E%3C%2Fmrow%3E%3Cmrow%3E%3Cmsub%3E%3Cmrow%3E%3Cmtext%3EKMnO%3C%2Fmtext%3E%3C%2Fmrow%3E%3Cmtext%3E4%3C%2Fmtext%3E%3C%2Fmsub%3E%3C%2Fmrow%3E%3C%2Fmunderover%3E%3C%2Fmrow%3E%3C%2Fmtd%3E%3C%2Fmtr%3E%3Cmtr%3E%3Cmtd%3E%3Cmrow%3E%3C%2Fmrow%3E%3C%2Fmtd%3E%3C%2Fmtr%3E%3C%2Fmtable%3E%3C%2Fmrow%3E%3C%2Fmath%3E)
![](http://tikupic.21cnjy.com/ct20241o/04/90/049042b93538e066b172a7459ad29612.png)
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![](http://tikupic.21cnjy.com/ct20241o/cc/ed/cced4dc9c41f5b0366eb5be8f0656dfc.png)
名称 | 性状 | 相对分子质量 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 密度(g/mL) | 溶解度(g) |
水 | 乙醇 |
甲苯 | 无色液体易燃易挥发 | 92 | -95 | l10.6 | 0.8669 | 不溶 | 互溶 |
苯甲酸 | 白色片状或针状晶体 | 122 | 122.4 | 248 | 1.2659 | 微溶 | 易溶 |
苯甲酸在水中的溶解度:0.34g(25℃);0.85g(50℃);2.2g(75℃)。
根据下列实验步骤,回答相关问题:
Ⅰ.制备苯甲酸:在如图所示的三颈烧瓶中放入2.7mL。甲苯和100mL水,控制100℃机械搅拌溶液,加热回流。分批加入8.5g高锰酸钾,继续搅拌4~5h。
![](http://tikupic.21cnjy.com/ct20241o/1b/48/1b48264c37872938b473623097a45aa6.png)
(1)三颈烧瓶的最适宜规格为_______。
A. 100mL | B. 250mL | C. 500mL | D. 1000mL |
(2)反应4~5h后﹐静置发现________现象时,停止反应。仪器a的作用是________。
(3)完成并配平该化学方程式:________。
+_______KMnO4![](https://math.21cnjy.com/MathMLToImage?mml=%3Cmath+xmlns%3D%22http%3A%2F%2Fwww.w3.org%2F1998%2FMath%2FMathML%22%3E%3Cmrow%3E%3Cmtable%3E%3Cmtr%3E%3Cmtd%3E%3Cmrow%3E%3Cmover%3E%3Cmo%3E%E2%86%92%3C%2Fmo%3E%3Cmtext%3E%CE%94%3C%2Fmtext%3E%3C%2Fmover%3E%3C%2Fmrow%3E%3C%2Fmtd%3E%3C%2Fmtr%3E%3Cmtr%3E%3Cmtd%3E%3Cmrow%3E%3C%2Fmrow%3E%3C%2Fmtd%3E%3C%2Fmtr%3E%3C%2Fmtable%3E%3C%2Fmrow%3E%3C%2Fmath%3E)
+_______MnO2↓+H2O+_______ _______
Ⅱ.分离提纯:
![](http://tikupic.21cnjy.com/ct20241o/57/2a/572ab7444e26d706519bea4635bdfc66.png)
(4)向反应后的混合液中加NaHSO3溶液的目的是________。
(5)上述“一系列操作”的顺序是________(用字母表示)。
A.重结晶 B.过滤 C.洗涤
Ⅲ.产品纯度测定:
(6)称取1.220g产品,配成100mL乙醇溶液,移取25.00mL溶液于锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞,用KOH标准溶液滴定,消耗KOH溶质的物质的量为2.40×10-3mol。产品中苯甲酸的质量分数为________(保留两位有效数字)。若滴定终点俯视读数,所测结果________(选填“偏高”、“偏低”、“无影响”)。