1. 在“苯甲酸的重结晶”实验中有如下操作:

A.将滤液静置,使其缓慢冷却结晶;

B.将1g粗苯甲酸加到100mL的烧杯中,再加入50mL蒸馏水;

C.全部溶解后再加入少量蒸馏水;

D.在石棉网上加热,并用玻璃棒不断搅拌;

E.用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL的烧杯中;

F.过滤得苯甲酸晶体。

回答下列问题:

(1) 上述实验步骤的操作顺序为
(2) 操作C的目的是
(3) 操作E中要用到玻璃棒,其作用是
(4) 操作A的温度(填“是”或“不是”)越低越好,理由是
【考点】
蒸发和结晶、重结晶;
【答案】

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1. 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

+2FeCl3 +2FeCl2+2HCl

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

请回答下列问题:

(1) 写出装置图中玻璃仪器的名称:a,b
(2) 趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:       A. 缓慢冷却溶液 B. 溶液浓度较高 C. 溶质溶解度较小 D. 缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象,可采用       等方法(选填一种)促进晶体析出;
(3) 抽滤所用的滤纸应略(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是

A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液

(4) 上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:
(5) 某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是              

A. 15min B. 30min        C. 45min D. 60min
实验探究题 困难