1.

某研究小组利用下图所示装置模拟高炉煤气(主要成分为CO、和少量COS)和金属冶炼厂尾气(含)联合制备。回答下列问题

Ⅰ.模拟的制备

步骤一:打开 , 关闭 , 通入高炉煤气。

发生的反应有:丁中;乙中

(1)丙装置的主要作用为

(2)当润湿的Pb试纸(填现象),关闭 , 停止通入高炉煤气。

(3)导管b接盛有醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶用于吸收CO气体,反应的方程式为:   

①过量会导致吸收CO的能力下降的原因是

②将吸收液通过(写一种)的方法实现吸收液的再生,同时释放CO,达到资源化利用。

步骤二:打开 , 通入气体。

(4)试剂a为

(5)装置乙中生成的化学方程式为

(6)导管b接盛有(填化学式)溶液的洗气瓶用于尾气处理。

Ⅱ.纯度的测定

将装置乙中溶液过滤,滤液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥获得粗产品。取12.40 g粗产品加入足量稀硫酸,得到1.28 g沉淀,反应原理为:

(7)检验粗产品中是否含有的方法为

(8)粗产品中的质量分数为(保留三位有效数字)。

(9)粗产品中含有NaHS,会导致上述实验测得的质量分数(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

【考点】
探究物质的组成或测量物质的含量;
【答案】

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3. 2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常用间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成,原理如下。

部分物质相关性质如下表:

名称

相对分子质量

性状

熔点/℃

水溶性(常温)

间苯二酚

110

白色针状晶体

110.7

易溶

2-硝基-1,3-苯二酚

155

橘红色针状晶体

87.8

难溶

制备过程如下:

第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末后加到图1所示的三颈烧瓶中,缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内,搅拌15min。

第二步:硝化。待磺化反应结束后,将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度,继续搅拌

第三步:去磺酸基。将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机化合物在低于的情况下随水蒸气一起被蒸出来,从而达到分离提纯的目的),收集馏出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。

回答下列问题:

(1) 仪器a的名称是
(2) “磺化”步骤中,控制温度最合适的范围是(填标号);引入磺酸基的目的是

A.        B.        C.        D.

(3) 水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的方法之一,被提纯物质必须具备的性质有___________(填字母)。 A. 难溶于水 B. 难挥发 C. 较低的熔点 D. 与水不发生化学反应
(4) 图2中,反应一段时间后,停止蒸馏的操作是:先,再,最后停止通冷凝水。
(5) 蒸馏所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇水混合剂洗涤。设计简单实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净:
(6) 本实验最终获得橘红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为(保留3位有效数字)。
实验探究题 普通