四氯化钛是制取航天工业材料-钛合金的重要原料。实验室以和为原料制取液态的装置如图所示(部分夹持装置省略)。①反应原理：。②反应条件：无水、无氧，加热。已知：有关物质的性质如表：物质熔点/℃沸点/℃其他76与互溶136遇潮湿空气产生白雾，在时能被氧气氧化回答下列问题：

1. 四氯化钛 $\text{[math]}$ 是制取航天工业材料-钛合金的重要原料。实验室以 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 为原料制取液态 $\text{[math]}$ 的装置如图所示(部分夹持装置省略)。

①反应原理： $\text{[math]}$ 。

②反应条件：无水、无氧，加热。

已知：有关物质的性质如表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	其他
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	76	与 $\text{[math]}$ 互溶
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	136	遇潮湿空气产生白雾，在 $\text{[math]}$ 时能被氧气氧化

回答下列问题：

(1) 所装稀硫酸的仪器名称为。装置C处用热水浴的目的是。

(2) 若没有装置F，则装置E中产生白雾的原因是。

(3) 实验开始时，缓慢滴入稀硫酸，能证明 $\text{[math]}$ 已排尽装置中的空气的实验现象是。

(4) 从E处产物中分离出 $\text{[math]}$ 的实验方法是。

(5) 根据表中提供的数据，分析 $\text{[math]}$ 的熔点均较低的原因是。

(6) $\text{[math]}$ 还可由 $\text{[math]}$ 、焦炭和氯气在加热条件下制得，生成体积比为 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 混合气体，反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 $\text{[math]}$ ，反应的化学方程式为。

【考点】

物质的分离与提纯; 制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题普通

1. 亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 $\text{[math]}$ 的反应原理如下： $\text{[math]}$

实验步骤如下：

分别称取 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 粉置于 $\text{[math]}$ 乙腈( $\text{[math]}$ )中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；

②相关物质的信息如下：

②相关物质的信息如下：

化合物	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
相对分子质量	327.5	371
在乙腈中颜色	无色	蓝色

回答下列问题：

(1) 下列与实验有关的图标表示排风的是____(填标号)； A.

(2) 装置Ⅰ中仪器M的名称为；

(3) 装置Ⅰ中反应完全的现象是；

(4) 装置Ⅰ和Ⅱ中 $\text{[math]}$ 气球的作用是；

(5) $\text{[math]}$ 不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是

(6) 为了使母液中的 $\text{[math]}$ 结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是____(填标号)； A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚

(7) 合并步骤d和e所得的产物，总质量为 $\text{[math]}$ ，则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。

实验探究题困难

2. 以磷石膏（含CaSO₄和少量SiO₂、Fe₂O₃等）为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程如图所示。

回答下列问题：

(1) “转化”步骤中CaSO₄转化成CaCO₃的化学方程式为。

(2) 铝铵矾【NH₄Al（SO₄）₂·12H₂O】是一种絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案：

①向滤液中加入，至不再产生气体，将所得溶液经系列操作制得（NH₄）₂SO₄固体。

②向Al₂（SO₄）₃溶液中加入（NH₄）₂SO₄固体，边加边搅拌，待固体完全溶解后，将所得

溶液蒸发浓缩、、过滤、洗涤、干燥，得到铝铵矾（部分物质的溶解度随温度的变化如图1所示）。

图1图2

(3) 利用图2装置模拟制备轻质碳酸钙（CaCO₃）

①A中反应的化学方程式为；装置B中盛有的试剂是。

②多孔球泡的作用是；C中反应的化学方程式为。

实验探究题普通

3. 阿司匹林是人类历史上第一种重要的人工合成药物，它与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。其合成原理如下：

已知：

①副反应：

②水杨酸聚合物难溶于水，不溶于 $\text{[math]}$ 溶液。

③主要试剂和产品的物理常数如下：

名称	相对分子质量	密度/( $\text{[math]}$ )	水溶性
水杨酸	138	1.44	微溶
醋酸酐	102	1.10	反应生成醋酸
乙酰水杨酸	180	1.35	微溶

实验室中合成少量阿司匹林的操作步骤如下：

①物质制备：向a中依次加入6.9 g水杨酸、10 mL乙酸酐、0.5 mL浓硫酸，在85℃~90℃条件下，加热5~10 min。

②产品结晶：冷却，加入一定量的冰水，抽滤，并用冰水洗涤沉淀2~3次，低温干燥，得阿司匹林粗产品。

③产品提纯：向阿司匹林粗品中缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，不断搅拌至无气泡产生。抽滤，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。合并液用浓盐酸酸化后冷却、可析出晶体，抽滤，冰水洗涤，低温干燥。得乙酰水杨酸晶体7.2 g。

(1) 水杨酸分子中最多有个原子共面，1 mol水杨酸分子中含有σ键N_A。

(2) 装置中仪器b的名称是，制备过程的加热方式是。

(3) 步骤②和③中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是。

(4) 步骤③中饱和碳酸氢钠溶液的作用是，抽滤之后将洗涤液与滤液合并的目的是。

(5) 合并液与浓盐酸反应的化学方程式为。

(6) 阿司匹林的产率是。

实验探究题普通