某研究小组用氨基钠与N2O反应制备叠氮化钠并对制得的叠氮化钠产品纯度进行测定。已知氨基钠熔点为208℃，极易水解和氧化； N2O不与酸或碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸；SnCl2具有较强还原性。回答下列问题：

1. 某研究小组用氨基钠 $\text{[math]}$ 与N₂O反应制备叠氮化钠 $\text{[math]}$ 并对制得的叠氮化钠产品纯度进行测定。已知氨基钠熔点为208℃，极易水解和氧化； N₂O不与酸或碱反应；叠氮酸(HN₃)不稳定，易分解爆炸；SnCl₂具有较强还原性。回答下列问题：

(1) 制备叠氮化钠：连接好装置后，打开A中分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加浓硝酸，充分反应。

①装置D中盛装碱石灰的仪器名称为。

②装置的连接顺序为(填仪器接口字母)。

③若三颈烧瓶中参加反应的 $\text{[math]}$ 和N₂O物质的量之比为2∶1，则发生的化学反应方程式为，E装置的作用为。

④装置C充分反应后，停止加热，需继续通入N₂O至三颈瓶冷却，再关闭分液漏斗活塞，这样操作的目的为。

(2) 测定产品纯度：取装置C中制得的叠氮化钠样品m克放入圆底烧瓶中进行纯度的测定，如下图。

①圆底烧瓶中反应的离子方程式为。

②读取气体体积时，应注意、使量气管与干燥管左右液面相平、视线与凹液面最低点水平相切。

③若量气管的初始读数为x mL、末读数为y mL，本实验条件下气体摩尔体积为V_m L/mol，则产品中NaN₃的质量分数为。

【考点】

氧化还原反应方程式的配平;

【答案】

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实验探究题困难

1. 小组同学探究 $\text{[math]}$ 和不同铜盐溶液的反应，实验如下。

实验：向 $\text{[math]}$ 溶液中加入 $\text{[math]}$ 溶液，立即产生橙黄色沉淀（沉淀A），放置 $\text{[math]}$ 左右，转化为白色沉淀（沉淀B）。

已知：i． $\text{[math]}$ （无色）

ii． $\text{[math]}$

(1) 研究沉淀B的成分。

向洗涤后的沉淀B中加入足量浓氨水，得到无色溶液，在空气中放置一段时间，溶液变为深蓝色。取少量深蓝色溶液，滴加试剂X，产生白色沉淀。

①白色沉淀是 $\text{[math]}$ ，试剂 $\text{[math]}$ 是。

②无色溶液在空气中放置变为深蓝色，反应的离子方程式为。

(2) 经检验，沉淀 $\text{[math]}$ 不含 $\text{[math]}$ 。推测沉淀 $\text{[math]}$ 能转化为沉淀 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 有关，为研究沉淀 $\text{[math]}$ 的成分及沉淀 $\text{[math]}$ 转化为 $\text{[math]}$ 的原因，实验如下。

①仅通过上述实验不能证明沉淀 $\text{[math]}$ 中含有 $\text{[math]}$ ，补充实验：向少量洗净的沉淀 $\text{[math]}$ 中加入稀硫酸，证实沉淀 $\text{[math]}$ 中含有 $\text{[math]}$ 的现象是。

②无色溶液中含有 $\text{[math]}$ ，推测 $\text{[math]}$ 的产生有两个途径：

途径1：实验过程中 $\text{[math]}$ 氧化 $\text{[math]}$ ；

途径2：（将途径补充完整）。

经研究，途径1不合理，途径2合理。

③解释 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 溶液反应时，先产生橙黄色沉淀，再转化为白色的原因：。

(3) $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 溶液反应最终生成 $\text{[math]}$ 沉淀，并检测到有 $\text{[math]}$ 生成，离子方程式是。

用 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 溶液重复上述实验，仅产生橙黄色沉淀，放置 $\text{[math]}$ 后变为暗红色沉淀（可溶于氨水，得到无色溶液，放置变为深蓝色）。

(4) 根据上述实验得出 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 反应的结论：。（任答一点）

实验探究题普通

2. 硫代硫酸钠被广泛用于纺织、造纸、化学合成等工业领域。制备硫代硫酸钠的装置如下图所示。

实验步骤如下：

1.将浓硫酸缓缓注入仪器2中，适当调节螺旋夹6，使反应产生的气体均匀地进入锥形瓶中（硫化钠—碳酸钠溶液），并采用电磁搅拌器进行搅拌和加热。

2.持续通入气体，直至溶液的pH＝7（注意不要小于7），停止通入气体。

3.将锥形瓶中的液体转移至烧杯中，________，过滤，得到 $\text{[math]}$ 晶体样品。

4.精确称取0.5000g步骤3的样品，用少量水溶解，再注入10mL醋酸-醋酸钠的缓冲溶液。以淀粉为指示剂，用0.1000mol/L的碘标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL。

已知： $\text{[math]}$

请回答下列问题：

(1) 仪器2的名称是。

(2) 写出生成硫代硫酸钠总反应的化学方程式。

(3) 补齐步骤3的实验操作。

(4) 用必要的文字说明为什么溶液的pH不能小于7。

(5) ①滴定时，应使用（填“酸式”或“碱式”）滴定管。

②滴定达到终点的标志是。

③ $\text{[math]}$ 晶体的质量分数为（用含有V的代数式表示）。

④下列说法错误的是。

a.滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直

b.滴定实验中用到的玻璃仪器是烧杯、锥形瓶、滴定管

c.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，导致实验结果偏低

d.用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出

实验探究题困难

3. 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{ $\text{[math]}$ }的制备及纯度分析步骤如下。

Ⅰ．制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的流程如下：

$\text{[math]}$ 碱式碳酸铵晶体

其中，步骤ⅱ可通过如图装置完成。

Ⅱ．测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品纯度的流程如下：

实验步骤： $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 再重复实验两次。

已知：①氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体难溶于水， $\text{[math]}$

②+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。

③ $\text{[math]}$ 。

④在该实验条件下， $\text{[math]}$ 与尿素不反应。

回答下列问题：

(1) 从原子结构角度解释+5价钒较稳定的原因：。

(2) 步骤ⅰ中 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 反应得到的产物之一是一种无毒无害的气体，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比是。

(3) 步骤ⅱ中盛装 $\text{[math]}$ 溶液的仪器名称为。

(4) 步骤ⅱ中装置D的作用是。

(5) 步骤ⅲ中依次用饱和 $\text{[math]}$ 溶液无水乙醇、乙醚洗涤晶体，用饱和 $\text{[math]}$ 溶液洗涤的目的是。

(6) 分析测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品纯度的流程：

①滴入 $\text{[math]}$ 溶液的目的是除去 $\text{[math]}$ ，写出其反应的离子方程式：。

②若平均消耗 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 标准溶液的体积为a mL，则氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品的纯度为%。

③若其他操作均正确，但 $\text{[math]}$ 的加入量不足，会引起测定结果(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

实验探究题困难